ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 13747.7—2019 代替GB/T13747.7—1992 及锆合金化学分析方法 第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 7:Determination of manganese content- Patassium periodate spectrometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2019-12-31发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T13747.7—2019 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 一第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分；氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.7—1992《锆及锆合金化学分析方法高碘酸盐分光光度法测定锰量》。 本部分与GB/T13747.7—1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）； 一增加了样品条款（见2.4和3.4）； 增加了平行试验条款（见2.5.2）； 一将允许差改为精密度条款（见2.7和3.7，1992年版的第8章）； 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围为0.0050%～0.40%（见第3章）； 增加了试验报告条款（见第4章）。 1 GB/T 13747.7—2019 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有 限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公司、北矿检 测技术有限公司、国核锆铪理化检测有限公司。 本部分主要起草人：禄妮、朱丽、马晓敏、杨平平、惠泊宁、李维敏、任洁、谢明明、柴玉青、黄葡英、 李玉红、熊晓燕、王津、张煦、李满芝、赵欢娟、张晨、许莹， 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.7—1992。 GB/T13747.7—2019 锆及合金化学分析方法 第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中锰含量的测定方法。 本部分适用于海绵错、锆及锆合金中锰含量的测定。方法一测定范围：0.0010%～0.010%；方法二 测定范围：0.0050%~0.40%。测定范围重叠时，方法二为仲裁方法。 2方法一高碘酸钾分光光度法 2.1原理 试料用硫酸、硫酸铵溶解，在硫酸介质中，用高碘酸钾将Mn2+氧化到Mn*+，于分光光度计波长 530nm处测量其吸光度。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 2.2.1高碘酸钾。 2.2.2硫酸铵。 2.2.3硫酸(p=1.84g/mL)。 2.2.4亚硝酸钠溶液（2g/L）。用时现配。 2.2.5锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（w≥99.95%）于100mL烧杯中，加10mL水、 10mL硫酸（2.2.3），加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含100μg锰。 2.2.6锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液（2.2.5）于100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg锰。 2.3仪器 分光光度计。 2.4样品 将试样加工成长度不大于5mm的碎屑。 2.5试验步骤 2.5.1试料 按表1称取样品（2.4），精确至0.0001g。 1 GB/T 13747.7—2019 表1称样量 锰的质量分数/% 试料量/g 0.0010~0.0050 1.00 >0.0050~0.010 0.50 2.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 2.5.4测定 5Z10 2.5.4.1将试料（2.5.1）置于100mL烧杯中，加人10mL硫酸（2.2.3），5g硫酸铵（2.2.2），盖上表面血， 加热至试料完全分解，冷却。 2.5.4.2加人10mL水，混匀，低温加热至近沸，稍冷，加入0.2g高碘酸钾（2.2.1），再加热至红色出现， 并保持1min～2min，冷却至室温 2.5.4.3将溶液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置1h。 2.5.4.4移取部分溶液于3cm比色血中。向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（2.2.4）至紫 红色恰好褪去。以此褪色溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。 2.5.4.5减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的锰量。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锰标准溶液（2.2.6），分别置于一组 100mL烧杯中，各加人10mL硫酸（2.2.3），5g硫酸铵（2.2.2），盖上表皿，加热溶解，以下按2.5.4.2、 2.5.4.3进行。 2.5.5.2移取部分溶液于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其 吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2.6试验数据处理 锰含量以锰的质量分数WMm计，按式（1）计算： mi × 10-6 WMn= X 100% ..(1) mo 式中： mi—工作曲线上查得的锰量，单位为微克（μg）； mo——试料质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 2