ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 13747.6—2019 代替GB/T13747.6—1992 及锆合金化学分析方法 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 6 :Determination of copper content- 2,9-Dimethyl-1, 10-phenanthroline spectrophotometry 2019-06-04发布 2020-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T13747.6—2019 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》分为27个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第6部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.6—1992《锆及锆合金化学分析方法2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光 度法测定铜量》。本部分与GB/T13747.6一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）； 将充允许差改为精密度（见第8章，见1992年版的第8章）； 增加了试验报告条款（见第9章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 1 GB/T 13747.6—2019 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、西北有色金属研究院 国标（北京）检验认证有限公司、宁夏东方钼业股份有限公司、广东省工业分析检测中心 本部分主要起草人：张斌、杨军红、周金芝、魏东、禄妮、周恺、王长华、张众、谢辉、张婷。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.6—1992。 Ⅱ GB/T13747.6—2019 锆及合金化学分析方法 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铜含量的测定方法 本部分适用于海绵锆、锆及合金中铜含量的测定。测定范围：0.0010%~0.025%。 2原理 试料用氢氟酸溶解，用酒石酸络合锆，以盐酸羟胺将铜还原成亚铜离子状态，在PH为46时，用 三氯甲烷萃取铜与2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲形成的有色络合物，于分光光度计波长460nm处，测量 其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1氢氟酸（p=1.15g/mL，优级纯）。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL，优级纯）。 3.3 三氯甲烷。 无水乙醇。 3.5 氨水（1十1）。 3.6 硼酸饱和溶液。 3.7 酒石酸溶液（200g/L）。 3.8 盐酸羟胺溶液（200g/L）。 3.9 2.9-二甲基-1，10-二氮杂菲（新铜试剂）乙醇溶液：称取0.5g新铜试剂溶解定容于500mL无水乙 醇中。 3.10 铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wcu≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人5mL硝酸 冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铜。 3.11铜标准溶液：移取50.00mL铜标准贮存溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含10μg铜。 4 仪器设备 分光光度计。 5样品 5.1取样 海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准进行。 1 GB/T 13747.6—2019 5.2 试样处理 将试样剪成长度不大于5mm的碎屑。 6试验步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1称样量 铜的质量分数/% 试样量/g 0.0010~0.010 1.00 >0.010~0.025 0.40 6.2 2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL塑料烧杯中，加人15mL水，分次加人2mL氢氟酸（3.1），待试料溶解 完全后，依次加入1mL硝酸（3.2）、25mL硼酸饱和溶液（3.6）、10mL酒石酸溶液（3.7），用氨水（3.5）调 节溶液pH为4~6，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。移取20.00mL试验溶液于 100mL分液漏斗中。 6.4.2加人5mL盐酸羟胺溶液（3.8），放置15min，加人10.0mL新铜试剂乙醇溶液（3.9），加人 10.0mL三氯甲烷（3.3），萃取30s，静置分层后，将有机相移人干燥的25mL比色管中，加3.0mL无 水乙醇（3.4），混勺。 6.4.3将部分有机相移入2cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长460nm 处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。 6.5工作曲线的绘制 组100mL分液漏斗中，加人5mL硼酸饱和溶液（3.6）、0.4mL氢氟酸（3.1）、2mL酒石酸溶液（3.7）， 用氨水（3.5）调节溶液pH为4~6，加水至20mL。以下分析步骤按6.4.2进行。 6.5.2将部分有机相移人2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处，测量其吸 光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7试验数据处理 54G 铜含量以铜的质量分数cu计，按式（1）计算： m,V。X 10-6 X 100% Wcu .(1) m.Vi 2