ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 13747.2—2019 代替GB/T13747.2—1992 及合金化学分析方法第2部分： 铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 2:Determination of iron content- 1, 10-phenanthroline spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2019-12-31发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T13747.2—2019 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴耕分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 一第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分；氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.2—1992《锆及锆合金化学分析方法1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁 量》。本部分与GB/T13747.2一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 一测定范围从0.010%~0.250%扩大到0.010%~0.40%（见第1章，1992年版的第1章）； 一取消了引用标准（见1992年版的第2章）； 增加了样品条款（见2.4）； 一对称样量进行了调整（见2.5.1，1992年版的6.1）； 试液的酸度调节做了部分调整（见2.5.4.2和2.5.4.3，1992年版的6.3.2、6.3.3）； 铁的显色从室温调整为70℃~80℃水浴中加热15min（见2.5.4.3，1992年版的6.3.4）； 1 GB/T 13747.2—2019 增加了精密度条款（见2.7和3.7）； 增加了试验报告条款（见第4章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 公司、宝钛集团有限公司、北矿检测技术有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限 公司。 本部分起草人：熊晓燕、麦丽碧、刘标、王津、禄妮、周恺、张斌、赵武利、白焕焕、周航、李维敏、李帆、 惠泊宁、谢明明、柴玉青。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.2—1992。 GB/T13747.2—2019 锆及锆合金化学分析方法第2部分： 铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铁含量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、及锆合金中铁含量的测定。测定范围：0.010%～0.40%。方法一为仲裁 方法。 2方法一110-二氮杂菲分光光度法 2.1原理 试料用硫酸-硫酸铵分解，用柠檬酸络合锆，以盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。在pH6左右,Fe2+与 110-二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 2.2.1盐酸(1+1)。 2.2.2硫酸铵。 2.2.3硫酸(p=1.84g/mL)。 2.2.4盐酸羟胺溶液（100g/L）。 2.2.5柠檬酸溶液（500g/L)。 2.2.6 乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取500g乙酸铵用水溶解，加入20mL冰乙酸，用水稀释至1000mL 混匀。 2.2.7 氨水(1+1)。 100mL，混匀，贮存于棕色瓶中。 2.2.9铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wF≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL盐酸 （2.2.1），低温加热至完全分解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1 mg 铁。 2.2.10铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（2.2.9）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含100μg铁。 2.3仪器 分光光度计。 2.4样品 将样品加工成长度不大于5mm的碎屑。 1 GB/T 13747.2—2019 2.5试验步骤 2.5.1试料 按表1称取样品（2.4），精确至0.0001g。 表1试料量 铁的质量分数/% 试料量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 0.010~0.10 1.00 100 20.00 >0.10~0.40 0.50 100 10.00 2.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料做空白试验，铁的质量分数不大于0.1%时，平行做两份空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1）置于150mL烧杯中，加10mL硫酸（2.2.3），5g硫酸铵（2.2.2），盖上表面皿，在 高温电炉上加热分解，继续加热至析出的硫磺消失，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。按表1分取部分试液于100mL容量瓶中 2.5.4.2加5mL柠檬酸溶液（2.2.5）、5mL盐酸羟胺溶液（2.2.4），放置10min，投人一小块刚果红试 纸，用氨水（2.2.7）中和至刚果红试纸由蓝色恰变为紫色。 2.5.4.3加人3mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（2.2.6），5mL1，10-二氮杂菲溶液（2.2.8），置于70℃~80℃ 水浴中加热15min，取下，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.4移取部分待测试液（2.5.4.3)于2cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计 波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁含量。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铁标准溶液（2.2.10），分 别置于一组100mL容量瓶中，各加分取试液体积的空白试验溶液，以下按2.5.4.2、2.5.4.3进行。 2.5.5.2移取部分溶液（2.5.5.1)于2cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm SZC 处测量其吸光度，以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.6试验数据处理 铁含量以铁的质量分数Fe计，按式（1)计算： ml.V。X10-6 WFe- X 100% (1) mo.Vi 式中： mi 自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（ug）； Vo- 试液总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g)； 2