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ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690.16—2010 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第16部分:氟量的测定 离子选择性电极法 Chemical analysis methods of non-rare earth impurities in rare earth metals and the oxides- Part 16:Determination of fluorine content- Ion selective electrode analysis 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第16部分:氟量的测定 离子选择性电极法 GB/T12690.16—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2011年7月第一版 * 书号:155066·1-42490 版权专有 侵权必究 GB/T 12690.16—2010 前言 GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分17个部分: 第1部分:碳、硫量的测定高频红外法; 第2部分:灼减量的测定重量法; 第3部分:稀土氧化物中水分量的测定重量法; 第4部分:氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法; 第5部分:铝、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、铅量的测定; 第6部分:铁量的测定 硫氰酸钟、1,10-二氮杂菲分光光度法; 第7部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; 第8部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第9部分:氯量的测定 硝酸银比浊法; 第10部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; 第11部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第12部分:针量的测定; 第13部分:钨、钼量的测定; 第14部分:钛量的测定; 第15部分:钙量的测定; 第16部分:氟量的测定离子选择性电极法; 第17部分:稀土金属中锯、钼量的测定。 本部分为第16部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分由包头稀土研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人:杨萍、陈云红。 本部分参加起草人:高励珍、姚南红、王安丽、郝茜、陈婕、朱霓。 I GB/T12690.16—2010 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第16部分:氟量的测定 离子选择性电极法 1范围 GB/T12690的本部分规定了稀土金属及氧化物中氟量的测定方法。 本部分适用于稀土金属及氧化物中氟量的测定。测定范围:0.010%~0.50%。 2方法原理 试料经稀硝酸溶解后,加人过量氢氧化钠,使氟与铁、稀土等分离。在pH6.5~7.0溶液中,以氟 离子选择性电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,测量两极间的平衡电极电位值,用格氏作图法 求得氟含量。 3试剂 3.1过氧化氢(30%)。 3.2硝酸(1+3)。 3.3氢氧化钠溶液(300g/L)。 3.4氢氧化钠溶液(50g/L)。 3.5柠檬酸钠缓冲液(300g/L)。 3.6氟标准贮存溶液:称取2.2101g优级纯氟化钠(120℃干燥至恒重)于250mL塑料烧杯中,加水 溶解后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即保存于塑料瓶中,此溶液1mL含 1 mg 氟。 3.7氟标准溶液:移取10.00mL氟标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀, 立即保存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg氟。 3.8氟标准溶液:移取20.00mL氟标准溶液(3.7)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾,立即 保存于塑料瓶中。此溶液1mL含20μg氟, 4仪器设备 4.1电位测量仪,精度0.1mV。 氟化钠溶液中浸泡1h以上,使之活化,然后用水洗至电极电位不大于一370mV后方可进行测定。 4.3双液接饱和甘汞电极。 1
GB-T 12690.16-2010 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第16部分:氟量的测定 离子选择性电极法
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