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ICS 77. 120. 99 H 14 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T12690.17—2010 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第17部分:稀土金属中锯、钼量的测定 Chemical analysis methods of non-rare earth impurities in rare earth metals and the oxides- Part 17:Determination of niobium and tantalum contents of rare earth metals 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 12690.17—2010 前言 GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分17个部分: 第1部分:碳、硫量的测定高频红外法; 第2部分:灼减量的测定重量法; 第3部分:稀土氧化物中水分量的测定重量法; 第4部分:氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法; 第5部分:铝、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、铅量的测定; 第6部分:铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法; 一第7部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; 第8部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第9部分:氯量的测定 硝酸银比浊法; 第10部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; 第11部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第12部分:针量的测定; 第13部分:钨、钼量的测定; 第14部分:钛量的测定; 第15部分:钙量的测定; 第16部分:氟量的测定离子选择性电极法; 第17部分:稀土金属中锯、钼量的测定。 本部分为第17部分。 本部分两个方法的测定范围出现重叠时,以方法2作为仲裁方法。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分方法1由北京有色金属研究总院起草 本部分方法1由包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司参加起草 本部分方法1主要起草人:刘鹏宇、邵荣珍、刘兵。 本部分方法1参加起草人:李玉梅、金斯琴高娃、杨春红、魏小欧、曹俊杰。 本部分方法2由北京有色金属研究总院起草。 本部分方法2由包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司参加起草。5 本部分方法2主要起草人:刘鹏宇、邵荣珍、刘兵。 本部分方法2参加起草人:杜梅、包春香、常瑞敏、张桂梅。 I GB/T 12690.17—2010 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第17部分:稀土金属中锯、钼量的测定 方法1电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 GB/T12690的本部分方法1规定了单一稀土金属中、钼含量的测定方法 本部分方法1适用于单一稀土金属中锯、钼含量的测定。测定范围:锯0.010%~0.50%:钼 0.020%~0.50%。 2方法原理 试料用硝酸、氢氟酸溶解,分离稀土基体后,进行氩等离子光谱法测定 3试剂和材料 3.1氢氟酸(p1.14g/mL)。 3.2硝酸(1+1)。 SAC 3.3硼酸溶液(100g/L)。 3.4标准贮存溶液:称取1.0000g金属锯[(Nb)≥99.99%于聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL氢 氟酸(3.1),加热溶解至清亮,冷却后移人1000mL容量瓶中,补加35mL氢氟酸(3.1),稀释至刻度, 混匀。此溶液1mL含1mg锯。保存于塑料瓶中。 3.5钼标准贮存溶液:称取1.0000g金属钼[w(Ta)≥99.99%于聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL氢 氟酸(3.1),加热溶解至清亮,冷却后移人1000mL容量瓶中,补加35mL氢氟酸(3.1),稀释至刻度, 混勾。此溶液1mL含1mg钼。保存于塑料瓶中。 3.6混合标准溶液:移取5mL锯标准贮存溶液(3.4)5mL钼标准贮存溶液(3.5)于100mL容量瓶 中,加人2mL氢氟酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg锯、50μg钼。保存于塑料 瓶中。 3.7氩气[w(Ar)≥99.99%]。 4仪器 4.1电感耦合等离子体光谱仪,分辨率<0.006nm(200nm处)。 4.2光源:氩等离子体光源。 5试样 将试样去掉表面氧化层,取样后立即称量。 1
GB-T 12690.17-2010 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第17部分:稀土金属中铌、钽量的测定
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