ICS 77. 120.60 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 8151.13—2012 代替GB/T8151.13—2000 锌精矿化学分析方法 第13部分：锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和 苯荡酮分光光度法 Methods for chemical analysis of zinc concentrates- Part 13:Determination of germanium content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry and the phenyl fluorone spectrophptometric method 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 8151.13—2012 前言 GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分： 第1部分：锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na,EDTA滴定法； 第2部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法； 一 第3部分：铁量的测定 NazEDTA滴定法； 一第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法； 第5部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第10部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第11部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 一第12部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯苏酮分光光度法； 第14部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 一第16部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：锌量的测定 氢氧化物沉淀-NazEDTA滴定法； 一第18部分：锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法； 一第19部分：金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法； 第20部分：铜、铅、铁、砷、、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T8151的第13部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T8151.13一2000《锌精矿化学分析方法锗量的测定》。与GB/T8151.13 2000相比，主要有如下变动： 对文本格式进行了修改； 一补充了精密度和试验报告。 本部分方法1为氢化物发生-原子荧光光谱法；方法2为萃取分离苯酮分光光度法。以方法1作 为仲裁方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中治葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分方法1起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。 本部分方法2起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分方法1参加起草单位：北京矿治研究总院、株洲治炼集团股份有限公司、中华人民共和国辽 宁出入境检验检疫局。 本部分方法2参加起草单位：北京矿冶研究总院、巴彦淖尔紫金有色金属有限公司、昆明冶金研究 院、西东岭冶炼有限公司。 本部分方法1主要起草人：王洪刚、李杰、赵红艳、孔建敏、张应喜、王皓莹、袁玉霞、龙诗明、袁艺平、 GB/T 8151.13—2012 李岩、董秀文。 本部分方法2主要起草人：李遵义、陈雪、王向红、王皓莹、马丽、朝鲁、王东、刘维理、张灏宇 车红芳、徐雅维。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8151.13—1987.GB/T8151.13—2000。 Ⅱ GB/T 8151.13—2012 锌精矿化学分析方法 第13部分：锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和 苯荡酮分光光度法 1范围 GB/T8151的本部分规定了锌精矿中锗量的测定方法 本部分适用于锌精矿中锗量的测定。方法1测定范围：0.00050%~0.10%；方法2测定范围： 0. 000 50% ~0.10% 。 2方法1氢化物发生-原子荧光光谱法 2.1方法提要 试料用氢氟酸、硝酸溶解。于磷酸-硫酸介质中，在氢化物发生器中，锗被硼氢化钾还原生成氢化 物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2. 1 硝酸(pl.42 g/mL)。 2.2. 2硫酸(pl. 84 g/mL)。 2.2.3磷酸(pl.69 g/mL)。 2.2.4 氢氟酸（pl.13g/mL）。 2.2.5过氧化氢。 2.2.6 氨水（p0.90g/mL)。 2.2.7 硫酸（1+1)。 2.2.8 磷酸(1+1)。 2.2.9混合酸溶液：于500mL烧杯中加人100mL水，然后加入50mL硫酸（2.2.2），再加入200ml 磷酸（2.2.8），冷却后，用水稀释至500mL。 2.2.10氢氧化钾溶液（5g/L)。 2.2. 11石 硼氢化钾溶液（40g/L）：称取20.0g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液（2.2.10）中，当 天配制。 2.2.12锗标准贮存溶液：准确称取0.1000g金属锗（Ge≥99.9%）于150mL烧杯中，加人15mL过 量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锗。 2.2.13锗标准溶液：移取5.00mL锗标准贮存溶液（2.2.12）于500mL容量瓶中，加入25mL磷酸 (2.2.8），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1μg锗。 2.3仪器 原子荧光光谱仪，附锗高强度空心阴极灯。 1