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ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.79—2019 铁矿石 镉含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Iron oresDetermination of cadmium content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method 2020-07-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.79—2019 前 言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第79部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。 本部分起草单位:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、宁波检验检疫科学技术研 究院、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:刘曙、秦哗琼、王兵、闵红、付冉冉、朱志秀、李晨、陈自斌。 GB/T 6730.79—2019 铁矿石镐含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未提出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了原子荧光光谱法测定铁矿石中镉含量 本部分适用于天然铁矿、铁精矿和块矿,包括烧结产品中镉含量的测定。测定范围(质量分数): 0.00002%~0.020%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与测量结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法 重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析试验室用水规格和实验方法 GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T21191 原子荧光光谱仪 3原理 将试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解,加高氯酸发烟,用掩蔽剂掩蔽试液中的干扰元素,用氯化镍作为 增敏剂,在一定酸度下,试液和硼氢化钠溶液通过氢化物发生器产生镉化学蒸气,随载气进入石英管原 子化,于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度,按标准曲线法计算镉的含量。 4试剂 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当 的水。 4.1盐酸,p=1.19g/mL。 4.2硝酸,p=1.42g/mL。 1 GB/T6730.79—2019 4.3 3氢氟酸,p=1.15g/mL。 4.4高氯酸p=1.67g/mL。 4.5盐酸,1+1。 4.6盐酸,1+199。 4.7硝酸,1+9。 4.8硼氢化钠溶液,20g/L。 称取10.0g硼氢化钠、1.0g氢氧化钠溶于500mL水中,使用时现配。 4.9 铁基体溶液,25g/L。 称取60.4g六水合三氯化铁于烧杯中,加水溶解后转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,使 用时现配 4.10氯化镍溶液,0.27g/L。 称取0.050g六水合氯化镍于烧杯中,加水溶解后转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,使 用时现配。 4.11硫脲-抗坏血酸溶液,100g/L。 称取硫脲10.0g、抗坏血酸10.0g,用水溶解后,稀释至100mL,使用时现配。 4.12焦磷酸钠溶液,20g/L。 称取3.355g十水合焦磷酸钠于烧杯中,加蒸留水溶解后转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度, 摇匀。 4.13标准储备溶液,100μg/mL。 称取0.1000金属镉(质量分数≥99.99%)于200mL烧杯中,加10mL硝酸(见4.2),盖上表面皿, 置于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀。或使用有证标准溶液。 4.14镉标准中间液,1.0μg/mL。 取1mL镉标准溶液(见4.13)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.15镉标准溶液I,100.0ng/mL。 取10mL镐标准中间液(见4.14)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.16镉标准溶液IⅡ,10.0ng/mL。 取1mL镉标准中间液(见4.14)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。 5仪器 除非另有规定,使用常用实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应分别符合 GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808的规定。实验所用聚四氟乙烯烧杯、容量瓶等均用硝酸溶液 (见4.7)浸泡24h以上,用水冲洗、晾干,备用。 5.1原子荧光光谱仪,具有氢化物发生器及进样装置,配备氩气、专用镉空心阴极灯,符合GB/T21191 的规定,镉元素检出限≤0.01μg/L。 5.2电热板,可控温范围50℃~350℃。 5.3分析天平:精确至0.1mg。 5.4 聚四氟乙烯烧杯。 6取样和制样 6.1 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量 2 GB/T6730.79—2019 较高时,其粒度应小于160um。 注:化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2预干燥试样的制备 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定,在105℃土2℃温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用。 7 分析步骤 7.1测定次数 按照附录A,对同一预干燥试样,至少独立测定两次。 注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准。 7.2 2试料量 称取约0.50g预干燥试样(见6.2),准确到0.0002g。试样称量操作应尽量快,以免试样再吸湿 7.3 3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 除不加样品外,加入1.0mL铁基体溶液(见4.9),随同试料做空白试验,所有试剂应取自同一试剂 瓶。分析多个试料时,可使用一个空白值。 7.3.2验证试验 随同试样分析同类型标准样品做验证试验。 7.4测定 7.4.1试料的分解 将试料(见7.2)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,用少量水湿润,加入15mL盐酸(见4.1),盖上表 面皿,缓慢加热,在微沸条件下至不再发生溶解反应。加入5mL硝酸(见4.2),加热10min,移去表面 皿,加人3mL氢氟酸(见4.3),加热10min。用水冲洗杯壁,加入5mL高氯酸(见4.4)。缓慢加热至 产生高氯酸至白烟刚冒完(此时样品呈湿盐状),取下。冷却后,加入20mL水,缓慢加热溶解盐类,转 移至100mL塑料容量瓶中,稀释至刻度。 7.4.2试液的分取 按表1分取试样溶液(见7.4.1)、铁基体溶液(见4.9)于100mL容量瓶中,依次加人1.0mL盐酸溶 液(见4.5)、10mL硫脲-抗坏血酸溶液(见4.11)、2mL焦磷酸钠溶液(见4.12)、0.6mL氯化镍溶液 (见4.10),用水稀释至刻度,混匀,放置30min,待测。 3

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