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ICS 71.040.40 G 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 6040—2019 代替GB/T6040—2002 红外光谱分析方法通则 General rules for infrared analysis 2020-05-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6040—2019 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 2 3 术语和定义 4 仪器装置 样品制备方法 5 操作方法 6 7 定性分析· 10 8 定量分析· 9 安全和维护 11 10 测定结果的整理 12 521C GB/T6040—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T6040—2002《红外光谱分析方法通则》。本标准与GB/T6040—2002相比主要 技术变化如下: 修改了标准的波数适用范围(见第1章,2002年版的第1章); 一术语定义部分增加了吸光度、基线、基频峰、倍频峰、合频峰、傅立叶退卷积、镜面发射法(见 第3章,2002年版的第3章); 一修改了仪器概要内容及示意图(见4.1,2002年版的第1章); 仪器结构部分增加了光阑,删除了数据处理及显示记录(见4.2,2002年版的4.2); 一附属装置增加了变压池、样品穿梭器、掠角反射附件、光纤探头,将ATR附件进行分类(见4.3, 2002年版的4.3); 一附加功能部分增加了归一化处理、峰高计算、加谱计算、乘谱计算、K-M变换(见4.4,2002年 版的4.4); 固体样品制备方法中增加了浆糊法和漫反射法(见5.2,2002年版的5.2); 删除粉末样品制备方法(见2002年版的5.3); 重新描述气体样品制备方法(见5.4,2002年版的5.5); 修改仪器安装条件(见6.1,2002年版的6.1); 修改透射率为0%的物质的波数适用范围(见6.3.3,2002年版的6.3.2); 一修改定性分析的注意事项(见7.22002年版的7.2); 修改定量分析的方法(见8.2,2002年版的8.2)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、上海市计量测试技术研究院、广州 中科检测技术服务有限公司、衢州氟硅技术研究院 本标准主要起草人:姚青、李杰、黄文氢、黄煜、宗同强、钟军、朱丽娜、刘倩、薛民杰 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T60401985.GB/T60402002 ⅢI GB/T6040—2019 红外光谱分析方法通则 1范围 本标准规定了用红外光谱仪定性定量分析有机物及无机物的通用规则。 本标准适用于波数范围为7800cm-1~350cm-1(波长1.28μm~28.57μm)的红外光谱分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T7764橡胶鉴定红外光谱法 GB/T14666分析化学术语 3 术语和定义 GB/T14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 透过率tansmittrance 透过样品的辐射能与人射的辐射能之比。 3.2 吸光度absorbance 人射光强度与透射光强度比值的以10为底的对数。 3.3 样品厚度 Esamplethickness 辐射光束在样品中通过的距离。 注:通常以厘米为单位。 3.4 标准物质 standard sample 作为标准用的已知组成的物质,其化学结构和分析波长与被测物质一致或非常接近 3.5 基线baseline 在吸收光谱上,按一定方式绘制的直线或曲线,用它来表示吸收带不存在时的背景吸收曲线。 3.6 基频峰fundamentalbands 分子吸收光子后从一个能级跃迁到相邻的高一能级产生的吸收。 3.7 倍频峰 overtonebands 分子吸收比原来能量大一倍的光子之后,跃迁两个以上能级产生的吸收峰。 1 GB/T6040—2019 3.8 合频峰 combination bands 在两个基频峰波数之和或差出现的吸收峰 3.9 干涉图形interferogram 利用迈克尔逊干涉仪得到的信号,横轴为光的光程差,纵轴为光的强度所显示的图形。 3.10 变迹函数apodization 为了减少因干涉仪的扫描距离有限而产生的复原光谱的崎变,在干涉图形上进行适当参数重叠的 数学操作。 3.11 傅立叶退卷积fourier self-deconvolution 就是将卷积得到的实际光谱退卷积,即将实测光谱重新变成干涉图,然后再选择一个合适的变迹函 数与干涉图相乘,再重新进行傅立叶变换的运算。 3.12 K-M变换kubelka-munktransformation 把漫反射法测定的光谱变换成吸收光谱的方法。 3.13 K-K变换 kubelka-kroningtransformation 把测定的镜面反射光谱变换成吸收光谱的方法。 3.14 镜面反射法specularreflectionmethod 用于测定表面改性的样品、树脂和聚合物薄膜等,是红外光束以某一人射角照射在样品上发生的反 射,反射角等于人射角。 3.15 衰减全反射法attenuated total reflectionmethod 用于高吸收样品或样品表面的测定方法,红外光以大于临界角的角度人射到紧贴在样品表面的高 折射指数晶体时,由于样品折光指数低于晶体,发生全反射,红外光只进人样品极浅的表层,只有某些频 率被吸收,测量这一被衰减了的辐射即得到样品的衰减全反射光谱。 注:衰减全反射,简称ATR。 3.16 漫反射法diffusereflectionmethod 用于测量粉末状样品。红外光照射到粉末样品表层时,一部分光会在表层样品颗粒外部产生镜面 反射,由于镜面反射光束没有进人样品颗粒内部,未与样品发生作用,所以这部分镜面反射光不负载样 品任何信息。另一部分光会射入样品颗粒内部,经过透射或折射或在颗粒内表面反射后,从样品内部射 出。这样,光束在不同样品颗粒内部经过多次的透射、折射和反射后,从样品粉未表面各个方向射出来, 组成反射光。测量这部分与样品发生了相互作用的反射光的辐射即得到样品的漫反射光谱。 3.17 电比率法electricratiomethod 在多光束红外光谱仪中,对样品光束与参比光束的光通量的电信号进行比较的方法。 2

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