ICS 77. 120. 99 H63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4325.22—2013 代替GB/T4325.24—1984 钼化学分析方法 第22部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 22:Determination of phosphorus content- Molybdenum blue spectrophotometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.22—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第23部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定、电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第22部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.24—1984《钼化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量》。本部分与 GB/T4325.24—1984相比，主要技术变化如下： 一标准名称由“钼蓝光度法测定磷量”改为“磷量的测定钼蓝分光光度法”； 一将“测定次数”中的“三次”改为“两次”； 方法提要中增加了“三氧化钼及钼酸铵不经酸溶，直接用氢氧化铵溶解”和“将磷氧化为正磷 酸”；将"0.75～1.2N”改为"0.4mol/L~0.6mol/L”； 0.005%”，“含磷量>0.002%~0.010%”改为“含磷量>0.005%~0.010%”；试样进行分类 GB/T4325.22—2013 溶解； 增加了精密度条款； 一增加了前言及试验报告内容，并对标准格式进行了编辑性修改 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部材料股份有限公司、北京矿冶研究总院、株洲硬质合金 集团有限公司。 本部分起草人：李波、孙宝莲、杨平平、周恺、王晓艳、张斌、高颖剑、杨军红、姜求稻、陈道范。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4325.24—1984。 ⅡI GB/T4325.22—2013 钼化学分析方法 第22部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中磷量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中磷量的测定。测定范围：0.0002%0.0180%。 2方法提要 试样以硝酸-硫酸混合酸分解，用氢氧化铵将钼酸溶解（三氧化钼及钼酸铵可不经酸溶，直接用氢氧 化铵溶解），以过氧化氢将磷氧化为正磷酸并络合钼、铁等元素，然后加人钼酸铵，使磷与钼酸铵形成磷 钼杂多酸，在0.4mol/L～0.6mol/L的硫酸介质中，用正丁醇-三氯甲烷混合溶剂萃取，以氯化亚锡还 原成磷钼蓝，于620nm波长处测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1正丁醇。 3.2氢氧化铵（p=0.90g/mL）。 3.3过氧化氢（1十9）。 3.4 硫酸(1十5)。 SAG 3.5氯化亚锡溶液（100g/L）：用盐酸（1十1)配制。 3.6钼酸铵溶液（100g/L）：100g酸铵［（NH,），MozO2·4H,O]溶于1000mL水中，过滤，备用。 3.8硝酸-硫酸混合酸：50mL硝酸（p=1.42g/mL）及5mL硫酸（p=1.84g/mL）,加人45mL水中， 混匀。 3.9磷标准贮存溶液：准确称取0.4393g预先在105℃～110℃烘1h的磷酸二氢钾基准试剂，置于 250mL烧杯中，加入100mL水，完全溶解后，移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含100μg磷。 匀。此溶液1 mL含 5 μg磷。 4试样 钼条应粉碎并通过0.75mm的标准筛网。 5仪器 分光光度计。 1 GB/T4325.22—2013 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 磷的质量分数/% 试料量/g 0.000 2~0. 001 1.00 >0.001~0.005 0.20 >0.005~0.010 0.10 >0.010~0.018 0.05 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料分解。 6.4.1.1钼粉等金属试料：将试料（6.1）置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸-硫酸混合酸（3.8），待 剧烈反应停止后，移至电热板加热使试样完全分解，在低温处蒸发溶液体积至5mL左右。取下稍冷， 用水冲洗表血及杯壁 6.4.1.2三氧化钼、钼酸铵试料：将试料（6.1）置于150mL烧杯中，用少量水润湿。 6.4.2加人8mL氢氧化铵（3.2，在电炉上加热至溶液清亮，取下。 注：此时试液若浑浊，待加入过氧化氢后，稍加热即清亮。 6.4.3加人2mL过氧化氢（3.3），混匀。用硫酸（3.4)和氢氧化铵（3.2)调节溶液至pH4～5，并过量 10mL硫酸（3.4）。将溶液移人125mL分液漏斗中并稀释至50mL，混匀。 6.4.4加人10mL钼酸铵溶液（3.6），放置10min～15min，加入4ml正丁醇（3.1），振荡30s加 14mL正丁醇-三氯甲烷混合萃取液（3.7），振荡2.5min，静置分层， 6.4.5将有机相放人50mL干燥的比色管中，用正丁醇（3.1)稀释至25mL，混匀，加1滴氯化亚锡溶 液（3.5），混匀。 6.4.6将部分溶液移人3cm比色皿中，以正丁醇（3.1)为参比，于分光光度计波长620nm处测量其 吸光度。 6.4.7减去随同试样所做空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、1.40mL、1.80mL、2.40mL磷标准溶液（3.10),置 于一组125mL分液漏斗中，加10mL硫酸（3.4），用水稀释至50mL，以下按6.4.4~6.4.6进行。 6.5.2减去试剂空白溶液的吸光度，以磷量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。