ICS 77.120.99 H 63 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 4325.11—2013 代替GB/T4325.11—1984 钼化学分析方法 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 11:Determination of aluminum content- Chromazurol S spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.11—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钮试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.11一1984《钼化学分析方法铬天青S光度法测定铝量》。本部分与 GB/T4325.111984相比，主要技术变化如下： 测定范围调整为0.0005%~1.0%； 增加了“电感耦合等离子体原子发射光谱法”； 补充了试验报告要求。 本部分的方法一为仲裁分析方法 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、宝钛 1 GB/T 4325.11—2013 集团有限公司、西北有色金属研究院 本部分主要起草人：墨淑敏、王长华、陈觉、潘元海、李继东、韩维儒、熊晓燕、王津、唐维学、李佗。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 4325.11—1984。 GB/T 4325.11—2013 钼化学分析方法 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铝含量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铝含量的测定。方法一测定范围：0.0005%～ 0.025%；方法二测定范围：0.0050%~1.00%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696） GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042） GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（ISO648） GB/T12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则（ISO384) GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO4787） 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸留水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682的规定 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809,GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。 4方法一铬天青S分光光度法 4.1方法提要 试料以过氧化氢和氢氧化钠分解，残渣用焦硫酸钾熔融，水浸出，在pH8.5～9.0时，用乙酸乙酯萃 取铝的钼试剂络合物进行分离，经稀盐酸反萃取后，于六次甲基四胺缓冲溶液中，铝与铬天青S生成紫 红色络合物，测量其吸光度 4.2试剂 4.2.1焦硫酸钾。 4.2.2过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.2.3乙酸乙酯。 GB/T 4325.11—2013 4.2.4 氢氧化钠（100g/L），优级纯。 4.2.5 盐酸，优级纯（1+10）。 4.2.6 盐酸，优级纯（0.2mol/L)。 4.2.7 硝酸（1十2）。 4.2.8 氢氧化铵（1十1)。 4.2. 9 氢氧化铵（1+10）。 4.2.10 抗坏血酸溶液（10g/L)，用时配制 4.2. 11 氢氧化铵-硝酸铵缓冲溶液（pH8.5）：称取6.4g硝酸铵溶解于水中，加人1.5mL氢氧化铵 （p=0.90g/mL）,用水稀释至1000mL,贮于塑料瓶中。 4.2.12 N-苯甲酰苯基羟胺（钼试剂)乙醇溶液（1g/L）。 4.2.13 4.2.14 酚酞乙醇溶液（1g/L)。 4.2. 15 铬天青S乙醇溶液（Ig/L)。 4.2.16 六次甲基四胺溶液（200g/L)，pH约6.5。 4.2. 17 铝标准存溶液：准确称取1.000g金属铝（A≥99.9%）于200mL烧杯中（精确至0.0001g）， 加入10mL盐酸（1十1），于低温加热溶解后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg铝。 4.2.18 铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（4.2.17）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含10μg铝。 4.3 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 4.4分析步骤 4.4.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 铝的质量分数/% 试料质量/g 1. 00 0.0005~0.0020 >0. 002 0~ 0. 004 0 0.50 >0. 004 0~0.010 0.20 >0.010~0.025 0.10 4. 4. 2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 4.4.3 空白试验 随同试料做空白试验。 2