ICS 77. 120. 99 H63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4324.12—2012 代替GB/T4324.12—1984 钨化学分析方法 第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of tungsten- Part 12:Determination of silicon content- Chlorization-molybdenum blue spectrophotometry 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4324.12—2012 前言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28部分： 第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮 重量法； 第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法： 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法； 第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法； 第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：灼烧损失量的测定重量法； 第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法； 第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法； 第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法； 第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法； 第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。c 本部分代替GB/T4324.12一1984《钨化学分析方法氯化-钼蓝光度法测定硅量》。本部分与 GB/T4324.12—1984相比主要技术变化如下： 丁醇萃取分离，直接在水相中显色进行测定； “0.0004%~0.030%”； I GB/T4324.12—2012 将“测定次数”中“三次”改为“两次”。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分主要起草人：熊静、张颖、尹华、韦瑞屏、易建波、彭宇、杨建国、赵声志。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4324.12—1984。 Ⅱ GB/T4324.12—2012 钨化学分析方法 第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法 1范围 本部分规定了钨粉、条、三氧化、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中硅量的测定 方法。 本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中硅量的测定。 测定范围为0.0004%~0.030%。 2方法提要 试样经氯化分离主体钨，残渣在氯化钾存在下，用氢氟酸-硝酸溶解，以硼酸抑制氟离子影响，加钼 酸铵生成硅钼杂多酸。在草酸-硫酸介质中，用1，2，4-酸和亚硫酸钠作还原剂，使硅钼黄还原为硅钼蓝， 于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为二次蒸 馏水。 3.1氢氟酸，经恒沸蒸馏提纯或优级纯以上纯度。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）优级纯。 3.3氯化钾溶液（10g/L)。 3.4硼酸溶液（60g/L：称取60g优级纯硼酸，加热溶解于水中，并稀释到1000mL，混匀。必要时 过滤。 3.5高锰酸钾溶液（10g/L)，用时配制。 3.6钼酸铵溶液（100g/L）：称取50g优级纯钼酸铵，加热溶解于水中，稀释到500mL，混匀。必要时 过滤，贮存于塑料瓶中。 3.7草酸-硫酸混合液：称取30g草酸于1000mL烧杯中，加人200mL水，缓缓加入300mL硫酸 （1十1)搅拌使其溶解，用水稀释到1000mL，混匀，贮存于塑料瓶中。 3.8硅还原剂：称取5g无水亚硫酸钠和0.050g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶于水中，并稀释至50mL,搅 拌使其溶解，用时配制。 加4g无水碳酸钠，置于900℃～950℃高温炉中熔融至红色透明（约12min）。取出冷却，用水洗净 底，用沸水浸出熔块于塑料杯中，洗出铂，冷却。移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含有100μg硅。 3.10硅标准溶液：移取25.00mL硅标准贮存溶液（3.9）于500mL容量瓶中，加1g无水碳酸钠，摇 动溶解，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含有5μg硅。 1