ICS 77.120.60 H13 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T3260.102013 代替GB/T3260.11—2000 锡化学分析方法 第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tin- Part 10:Determination of cadmium content- Flame atomic absorption spectrometric method 2013-12-17发布 2014-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3260.10—2013 前言 GB/T3260《锡化学分析方法》分为14部分： 第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第3部分：铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法； 第6部分：砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法； 一第7部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法； 第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为GB/T3260的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T3260.11一2000《锡化学分析方法 镉量的测定》的修订，本部分与 GB/T3260.11—2000相比，主要技术内容变化如下： 镉的质量分数为0.00001%~0.00010%的试样增加称样量至5.0g； 一测定上限由0.0010%扩大到0.0020%； 一对文本格式进行了修改； 增加了重复性和再现性内容 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、个旧冶金研究院、天津出入境检验检疫局、北京 矿冶治研究总院。 本部分主要起草人：苏爱萍、石如祥、李岩、董秀文、罗钧、林文霜、苏林建、武莲芬、姜求韬、冯先进、 安鹏升、王兆瑞、陈树莲、王骏峰、张丽梅、 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3260.11—2000。 I GB/T3260.10—2013 锡化学分析方法 第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T3260的本部分规定了锡中镉量的火焰原子吸收光谱测定方法。 本部分适用于锡中镉量的测定。测定范围为0.00001%~0.0020%。 2 方法提要 试料在少量硫酸存在下用稀盐酸、硝酸溶解后，以盐酸-氢溴酸排除锡，在盐酸-硝酸混合酸介质中， 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光谱仪波长228.80nm处，测量镉的吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(pl.19g/mL)。 3.2 硝酸(p1.42g/mL)。 3.3 硫酸(pl.84g/mL)。 3.4 氢溴酸（pl.48g/mL）。 3.5 盐酸-氢溴酸混合酸：盐酸十氢溴酸（1+1）。 3.6 硫酸（1十1)。 3.7 盐酸-硝酸混合酸：盐酸十硝酸（3+1），现用现配。 3.84 镉标准贮存溶液：称取0.5000g金属镉（wca≥99.99%）于250mL烧杯中，加入10mL水，8mL 硝酸（3.2），盖上表血，微热至完全溶解，用水洗涤表血及杯壁，冷却。移入500mL容量瓶中，加入 25mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg镉。 3.9镐标准溶液：移取5.00mL标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，加入25mL盐酸（3.1），以 水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10μg镉。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.0065μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 1 GB/T 3260.10—2013 比，应不小于0.70。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量、测定体积及补加混合酸体积 试料量/g 测定体积/mL 镉的质量分数/% 补加混合酸（3.7)体积/mL 0.00001~0.00010 5.0 10 >0.000 10~0.000 30 2.0 10 >0.00030~0.0010 1.0 25 1.0 >0.001 0~0.002 0 0.5 50 2.5 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1）置于300mL烧杯中，加人10mL水，15mL盐酸（3.1）、5mL硝酸（3.2）、2mL硫酸 （3.6），混匀，低温加热至试样溶解完全，加热蒸发至冒硫酸烟，取下，稍冷。 5.4.2沿杯壁加人5mL盐酸-氢溴酸混合酸（3.5），加热至冒硫酸烟，取下，稍冷。重复此步骤2～3次， 排尽锡后，冒尽硫酸烟蒸干时无明显盐类，否则，加入2mL硫酸（3.6），重复此步骤，取下，冷却。 5.4.3沿杯壁加人2mL盐酸-硝酸混合酸（3.7），用少量水吹洗杯壁，低温加热溶解盐类，取下，冷却至 室温。按表1移入容量瓶中，补加盐酸-硝酸混合酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。 5.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光谱仪波长228.80nm处，与系列标准溶液同时，以水调零， 测量空白试液和试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉的浓度 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL2.00mL.3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL镉标准溶液（3.9) 置于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸-硝酸混合酸（3.7），以水稀释至刻度，混匀。 5.5.2在与试液测定相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。减去系列标准溶液中“零” 浓度溶液的吸光度，以镉的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 镉含量以镉的质量分数wca计，数值以%表示，按式（1)计算： (p-po).VX10-6 Pm X100 (1) m 2 GB/T 3260.10—2013 式中： 从工作曲线上查得试液中镉的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 一从工作曲线上查得空白试液中镉的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 00- V一一试液测定体积，单位为毫升（mL）； 一试料的质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示至小数点后四位；若镉含量小于0.0010%时，表示至小数点后五位。 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2重复性 wWca/% 0.000 03 0.000 11 0.00030 0.00051 0.0010 0.002 0 r/% 0.000 01 0.000 02 0.000 03 0.00005 0.000 1 0.000 2 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3再现性 wca/% 0.000 03 0.000 11 0.001 0 0.00030 0.00051 0.002 0 R/% 0.00002 10000'0 0.00005 0.00008 0.000 2 0.000 4 8 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准，GB/T3260.10—2013； 使用的方法； SNG 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 试验日期。