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ICS 71.060.50 G 12 中华人民共和国国家标准 GB/T23936—2018 代替GB/T23936—2009 工业氟硅酸钠 Sodium hexafluorosilicate for industrial use 2019-01-01实施 2018-06-07发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T239362018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T23936—2009《工业氟硅酸钠》,与GB/T23936—2009相比,除编辑性修改外主 要技术变化如下: 进行了分型(见第4章); 删除“合格品”等级(见2009年版的4.2); 修改了硫酸盐(以SO计)、五氧化二磷(PzO,)指标(见5.2,2009年版的4.2); 一删除细度(通过250μm试验筛)指标(见2009年版的4.2); 增加重金属指标(见5.2)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:云南氟业环保科技股份有限公司、内蒙古新福地科技有限公司、贵州省产品质量 监督检验院、杭州格林达电子材料股份有限公司、昌邑市龙港无机硅有限公司、多氟多化工股份有限公 司、北京浦仁美华环保科技股份有限公司、天津理工大学、维坊门捷化工有限公司、易科力(天津)环保科 技发展有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。 本标准主要起草人:林明卉、陈贺、张建刚、尹云舰、王敬伟、堵莎莎、刘建军、李梅彤、刘泉军、李志林、 刘国祥、高文龙、陈建敏、陈玉英、陈学航、张柯、弓创周。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T23936—2009。 1 GB/T23936—2018 工业氟硅酸钠 警示一—按GB12268一2012第6章的规定,本产品属第6.1项毒性物质,接触时,应注意安全。试 验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时应小心谨慎!必要时,需在通风橱中进行。如溅到皮肤上 应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 1范围 SAG 本标准规定了工业氟硅酸钠的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业氟硅酸钠。该产品用作生产氟化工产品的原料,也可用作塘瓷助熔剂、玻璃乳化 剂、耐酸胶泥和耐酸混凝土的凝固剂及木材防腐剂等。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品 的制备 3分子式和相对分子质量 3 分子式:Na,SiF 相对分子质量:188.07(按2016年国际相对原子质量) 4分型 工业氟硅酸钠分为两种型号,I型(干燥品)、Ⅱ型(半干品)。 5要求 5.1外观:I型白色粉末;Ⅱ型白色结晶。 1 GB/T23936—2018 5.2 工业氟硅酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表1技术要求 指 项 目 I 型 II 型 优等品 一等品 氟硅酸钠(NazSiF。)w/% 99.0 98.5 98.5(以干基计) 游离酸(以HCI计)w/% 0.10 0.15 0.15 干燥减量w/% 0.30 0.40 8.0 氯化物(以CI计)w/% 0.15 0.20 0.20 水不溶物w/% 0.40 0.50 0.50 硫酸盐(以SO,计)w/% 0.25 0.50 0.45 铁(Fe)w/% 0.02 五氧化二磷(P,Os)w/% 0.01 0.02 0.02 重金属(以Pb计)/% 0.01 SAG 6试验方法 6.1一般规定 本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682中规定 的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按 HG/T3696.1HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.2 外观判别 在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3氟硅酸钠含量的测定 6.3.1原理 试样在沸水中溶解,以酚为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据氢氧化钠标准滴定溶液 的消耗量,确定氟硅酸钠的含量。 6.3.2试剂或材料 6.3.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)~0.5mol/L。 6.3.2.2 酚酰指示液(10g/L)。 6.3.3试验步骤 称取约0.5g试样,精确至0.0002g。置于500mL锥形瓶中,加200mL水,加热至沸使其溶解, 然后加10滴~15滴酚指示液(10g/L),立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。加热煮沸至 溶液褪色后,继续滴定至微红色,且30s不褪色即为终点。 2 GB/T 23936—2018 6.3.4试验数据处理 I型氟硅酸钠含量以氟硅酸钠(Na2SiF。)的质量分数w计,按式(1)计算: VcM × 10-3 X100%-1.2896w2 1m (1) m IⅡI型氟硅酸钠含量以氟硅酸钠(NazSiF)的质量分数w1计,按式(2)计算: VcM × 10-3 ×100%-1.289 6w2 (1-ws) (2) m 式中: V 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); c M 氟硅酸钠(1/4NazSiF。)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.07); 试料质量的数值,单位为克(g); 1.2896 游离酸(以HCI计)换算为氟硅酸钠的系数; 2m 按照6.4测定的游离酸的质量分数; w3 按照6.5测定的干燥减量的质量分数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.4游离酸含量的测定 AG 6.4.1原理 试样在氯化钾乙醇溶液存在的条件下,以酚献为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据氢氧 化钠标准滴定溶液的消耗量,确定游离酸的含量。 6.4.2 试剂或材料 6.4.2.1 氯化钾。 6.4.2.295%乙醇。 6.4.2.3无二氧化碳的水。 6.4.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)~~0.1mol/L 6.4.2.5酚酸指示液(10g/L)。 6.4.3 试验步骤 称取约10g试样,精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中,加20mL无二氧化碳的水,加约4.5g 氯化钾,50mL95%乙醇及4滴~5滴酚酥指示液(10g/L),搅拌,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 至微红色,且30s不褪色即为终点。 6.4.4试验数据处理 游离酸含量以游离酸(以HCI计)的质量分数w2计,按式(3计算: VcM × 10-3 X100% W2= .(3) m 式中: V——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———氯化氢(HCI)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=36.46); 3 GB/T23936—2018 试料质量的数值,单位为克(g)。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 6.5干燥减量的测定 6.5.1原理 试样在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定,根据试样干燥前后的质量减少确定干 燥减量。 6.5.2仪器设备 6.5.2.1称量瓶:§60mmX30mm。 6.5.2.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃土2℃。 6.5.3试验步骤 用已于105℃士2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶,称取约3g试样,精确至0.0002g,置于电 热恒温干燥箱中,在105℃土2℃条件下干燥至质量恒定。 6.5.4试验数据处理 干燥减量以质量分数W3计,按式(4)计算: W3= ....(4 ) m 式中: 干燥前试料和称量瓶质量的数值,单位为克(g); mi m2—干燥后试料和称量瓶质量的数值,单位为克(g); 试料质量的数值,单位为克(g)。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值为:I型不大于0.01%, Ⅱ型不大于0.2%。 6.6 氯化物含量的测定 6.6.1原理 在硝酸介质中,加人过量硝酸银溶液,氯离子与银离子生成难溶的氯化银白色沉淀,与同方法处理 的氯标准比浊溶液比对。 6.6.2试剂或材料 6.6.2.1硝酸溶液:1+2。 6.6.2.2硼酸溶液:40g/L。 6.6.2.3 硝酸银溶液(17g/L)。 6.6.2.4氯标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.01mg,用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯标准 液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 6.6.3试验步骤

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