ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T 35893—2018 化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝 配合物、氯化羟铝甘氨酸配合物和 氯化羟铝的测定 Determination of aluminium zirconium chloride hydroxide complexes, aluminium zirconium chloride hydroxide glycine complexes and aluminum chlorohydrate as antiperspirant active ingredients in cosmetics 2018-09-01实施 2018-02-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35893—2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：上海家化联合股份有限公司、联合利华（中国）有限公司、上海市日用化学工业研 究所。 本标准主要起草人：陈志涛、丁立、康薇、王寒洲、沈敏、赖顺果， GB/T35893—2018 化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝 配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和 氯化羟铝的测定 1范围 本标准规定了测定化妆品中抑汁活性成分含量的分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准中锆的测定方法（分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法）适用于抑（正）汗类化妆品中 氯化羟锆铝配合物和氯化羟锆铝甘氨酸配合物等抑汗活性成分的测定，结果以锆的质量分数（%）计。 本标准中铝的测定方法（电感耦合等离子体发射光谱法）适用于抑（止）汗类化妆品中氯化羟铝、氯化羟 息参见表A.1。 本标准的测定（分光光度法）检出限为59mg/kg，定量限为72mg/kg。锆的测定（电感耦合等离 子体发射光谱法）检出限为10mg/kg，定量限为20mg/kg，铝的测定（电感耦合等离子体发射光谱法） 检出限为20mg/kg，定量限为60mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 3锆的测定一分光光度法（仲裁法） 3.1原理 锆离子在盐酸介质中与偶氮砷Ⅲ反应，形成紫色络合物，在可见光664nm处有特征吸收，其吸光 值在一定浓度范围内与锆含量成正比，由此定量锆的质量含量。 3.2试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 3.2.1盐酸：量取500mL优级纯浓盐酸（质量分数37%）缓慢加入到500mL水中，搅匀，冷却至室温。 3.2.20.1%偶氮砷Ⅲ溶液：称取0.20g偶氮砷Ⅲ，加水至200g，搅匀。 3.2.3浓硫酸（p20=1.84g/mL）：优级纯。 3.2.4浓硝酸（p20=1.42g/mL）：优级纯。 3.2.5锆标准溶液：1000mg/L。 3.2.6锆系列标准工作溶液：分别准确移取0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL 1000mg/L锆标准溶液（3.2.5）的于100mL容量瓶中，加盐酸（3.2.1)溶解并定容至刻度，即得浓度分 别为2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL的锆系列标准工作溶液。 1 GB/T35893—2018 3.31 仪器和设备 3.3.1 电子天平：感量0.001g。 3.3.2 可见分光光度计。 3.3.3封闭式电炉。 3.3.4 锥形瓶：150mL。 3.3.5 容量瓶：100mL，10mL。 3.3.6 可调节移液枪：1.00mL。 3.3.7 滤膜：0.45μm，有机相。 3.4 分析步骤 3.4.1样品制备 取样：膏状产品应切除并弃去约5g最先挤出的样品，然后称取中心部位的膏状样品1g（精确至 0.001g）于150mL锥形瓶中。走珠类产品应拆下产品上的走珠部分，称取样品1g（精确至0.001g）于 150mL锥形瓶中。 预处理：在装有样品的150mL锥形瓶中，加入5mL浓硫酸（3.2.3）及15mL浓硝酸（3.2.4），缓慢 加热至微沸，不时缓缓摇动使均匀，消解至溶液呈无色或微黄色，难处理样品可适当补充浓硝酸并延长 消化时间。继续加热至微沸并保持15min，冷至室温后定量转移至100mL容量瓶中，用适量盐酸 （3.2.1）洗涤锥形瓶一并转移至100mL容量瓶，最后用盐酸（3.2.1）定容至刻度得到待测样品溶液，如样 品溶液浑浊，需经0.45um滤膜过滤。上述样品溶液的制备适用于锆含量不大于0.1%（质量分数）的样 品，若需测定锆含量大于0.1%（质量分数）的样品，应用盐酸（3.2.1）进一步稀释并记录稀释倍数（推荐 取1.00mL～100mL容量瓶中，即稀释100倍）。同时进行空白试样的制备。 3.4.2标准工作曲线绘制 测试前分别精密移取1mL锆系列标准工作溶液（3.2.6）至10mL容量瓶中，分别加人1mL0.1% 偶氮肿Ⅲ溶液（3.2.2），并用盐酸（3.2.1)稀释至刻度，摇匀，静置30min，同时做一锆标准空白液。以锆 标准空白液为参比，用1cm的比色血于波长664nm处分别测定2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、 8.0ug/mL、10.0μg/mL的锆系列标准工作溶液吸光度，绘制吸光度-浓度标准曲线。 3.4.3测定 分别精密移取1mL待测样品溶液和空白试样溶液（3.4.1)于10mL容量瓶中，加人1.00mL0.1% 偶氮肿Ⅲ溶液（3.2.2），并用盐酸（3.2.1）稀释至刻度，摇匀，静置30min，以空白试样溶液为参比，用1cm 的比色皿于波长664nm处测定吸光值，并从吸光度-浓度标准曲线中读出样品溶液浓度值。 3.5 结果计算 锆含量按式（1）计算： ...(1) 式中： Xz一样品中锆的含量，%； 测得样品溶液中锆的浓度，单位为微克每毫升（uμg/mL）； 样品称样量，单位为克（g）； 2 GB/T35893—2018 V一样品溶液最终体积与再稀释倍数的乘积，单位为毫升（mL）。 3.6精密度与回收率 3.7允许差 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。 4锆的测定-电感耦合等离子体发射光谱法 4.1原理 根据样品基质的不同，使用适当的酸溶液来处理样品，所得溶液被导人电感耦合等离子体发射光谱 仪并由超雾化装置将样品溶液变成全气溶胶进入等离子体焰时，会立即分解成激发态的原子、离子状 态。当这些激发态的粒子回复到稳定的基态时会释放出一定的能量（表现为一定波长的光谱），测定每 种元素特有的谱线和强度，和标准溶液相比，就可以知道样品中所含元素的种类和含量。 4.2 2试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.2.1浓硝酸（p20=1.42g/mL)：优级纯。 4.2.2锆标准溶液：1000mg/L 4.2.3内标标准溶液：1000mg/L。 标准溶液（4.2.2）至100mL容量瓶，加入0.25mL浓度为1000mg/L的亿内标标准溶液（4.2.3），再用 去离子水定容至刻度混匀。该锆系列标准工作溶液中锆的浓度分别为：1.0ug/mL、5.0ug/mL、 10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL、60.0μg/mL。亿的浓度为2.5μg/mL。 4.2.5乙醇。 4.2.6丙酮。 4.3仪器和设备 4.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。 4.3.2 分析天平：精度为0.0001g。 4.3.3 容量瓶：50mL，100mL。 4.3.4可调节移液枪：1.00mL，5.00mL，10.00mL。 4.3.5 超声水浴。 4.3.6 烘箱：（60土2)℃。 4.4分析步骤 4.4.1样品制备 4.4.1.17 膏状产品 切除并弃去约5g最先挤出的样品，然后称取中心部位的样品0.1g（精确至0.001g）至100mL容 离子水稀释至刻度，混匀。准确移取5.0mL上述溶液至50mL容量瓶，加0.125mL1000mg/L的亿 3 GB/T35893—2018 内标标准溶液（钇的最终浓度为2.5mg/L）用去离子水稀释至刻度，混匀，待测。 4.4.1.2走珠产品 拆下产品上的走珠部分，称取0.1g的样品（精确至0.001g）至100mL容量瓶，在通风橱内加 混匀。准确移取5.0mL上述溶液至50mL容量瓶，加0.125mL1000mg/L的亿内标标准溶液（亿的 最终浓度为2.5mg/L），用去离子水稀释至刻度，混匀，待测。 4.4.1.3空白试样（2%硝酸溶液）制备 移取3.00mL浓硝酸（4.2.1）至100mL容量瓶，加入0.25mL的1000mg/L亿内标标准溶液，再 用去离子水定容至刻度，混匀，待测 4.4.2光谱仪参数条件 电感耦合等离子体发射光谱仪应按照其使用说明书进行设置，测定参数条件如下： a） 泵速：50r/min； b) 射频（RF）功率：1300W； c) 雾化器气流：0.8mL/min； P 辅助气流：0.2mL/min； e） 检测器方向：轴向； 锆特征谱线：257.139nm和343.823nm； 亿特征谱线：371.029nm。 g 注：带下划线的为检测波长。 4.4.3标准工作曲线绘制 将错系列标准