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ICS 71.100.30 Y88 中华人民共和国国家标准 GB/T 35761—2017 烟花爆竹用油墨(漆)中重金属含量的 测试方法 Determination methods of heavy metal element content in printing ink or painting of fireworks and firecracker 2018-07-01实施 2017-12-29 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35761—2017 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会(SAC/TC149)归口。 本标准起草单位:中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:江放明、肖家勇、陈丽丽、张光辉、杨继敏、江资成、刘婵、杨玉环 GB/T357612017 烟花爆竹用油墨(漆)中重金属含量的 测试方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件, 1范围 本标准规定了烟花爆竹用油墨(漆)中铅、镉、汞、砷、铬的电感耦合等离子发射光谱测试方法。 本标准适用于烟花爆竹用油墨(漆中铅、镉、汞、砷、铬的测定。 2 规范性引用文件 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 对烟花爆竹用油墨(漆)中铅、镉、汞、砷、铬的测试方法,直接采用高温压力密封消解罐、微波消解的 方法进行样品处理,用电感耦合等离子发射光谱仪测定经处理后的样品溶液中的铅、镉、汞、砷、铬 4试剂和材料 4 除另有规定外,本标准所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682中二级水的规定。 4.1硝酸。 4.2盐酸。 SAG 4.3过氧化氢。 4.4 高纯氩气:纯度99.999%。 4.5 容量瓶:25mL、50mL、100mL、200mL、500mL、1000mL 4.6 移液管:0.5mL、1mL、10mL。 铅、、汞、砷、铬标准溶液:浓度均为1000mg/L,并需密封冷藏。 5 仪器和设备 5.1 分析天平:精度0.001g。 5.2 微波消解系统,仪器的参考工作条件参见附录A。 5.3 电感耦合等离子发射光谱仪,仪器的参考工作条件参见附录B。 5.4 烘箱:温度范围,室温至100℃;精度1℃。 1 GB/T357612017 6分析步骤 6.1样品制备 将样品搅拌均匀后,在玻璃板上制备涂膜,待完全干燥后取样(若烘干,则温度不得超过80℃),在 室温下将其粉碎,过0.15mm(100自)实验筛后取筛下物待进行消解处理。 注:如涂膜不易粉碎,可不过筛直接进行样品消解处理。 6.2样品处理 称取0.5g(精确至0.001g)试样于消化罐中,加人硝酸5.0mL~8.0mL,过氧化氢2.0mL~ 3.0mL,将消化罐晃动几次摇匀,盖好安全阀,将消化罐放人微波消解系统中,按照微波消解系统操作 步骤进行操作。消解完成后,冷却至室温,取出消化罐,过滤,转移消化液至25.0mL或50.0mL容量 瓶中,用去离子水冲洗数次消化罐,合并洗液、定容、摇匀备用。每个样品做两次平行测定,同时做试剂 空白实验。 6.3测定 6.3.1按本方法的实验条件优化光谱仪的操作参数,参见附录B。 6.3.2由于不同的仪器条件不尽相同,基本原则是尽可能地选择灵敏度高而干扰少的分析线测定,根 据实际情况选择并确定背景扣除点,等仪器稳定后进行测定 差等因素影响测定结果的准确性,此时应取与样品成分接近的标准溶液对校准曲线进行重新校正,回归 校准曲线的线性相关系数r≥0.999,然后再进行样品测试。 6.3.4工作曲线绘制按照以下步骤进行: a)用5%硝酸溶液逐级稀释铅、镉、汞、砷、铬标准溶液,配成含铅、镉、汞、、铬浓度为0.5mg/L、 1.0mg/L、2.0mg/L.5.0mg/L、10.0mg/L的系列混合标准溶液 b) 用电感耦合等离子发射光谱仪测量标准溶液的吸光度,以吸光度值对应浓度绘制工作曲线 同时测量消解液的吸光度。如果铅、镉、汞、砷、铬浓度超出工作曲线最高浓度值,则应对消解 液进行适当稀释后再测定。根据工作曲线和消解液的吸光度值,仪器自动给出消解液中待测 元素的浓度值。 6.4 空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。 7结果计算 样品中铅、镉、汞、砷、铬含量以质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算: (ci-Co)XVXN W= .......(1) m 式中: 样品中铅、镉、汞、砷、铬的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 样品消解液测量浓度,单位为毫克每升(mg/L); ci 试剂空白消解液测量浓度,单位为毫克每升(mg/L); V——样品消解液定容体积,单位为毫升(mL); 2

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