ICS 77.12C H 14 华） 国国 主 '6.5—2017 5076.51994 泥化字析方法 第! 分：钼量和钨量自 r..1 普法 申感帮 ：离子体原子发耳 mical analysis of tan ion of molybdenum : 'S- led plasma atomice y -14发布 201 施 中华人比共家贝量监督检验位发总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T15076.5—2017 前言 GB/T15076《钼锯化学分析方法》分为16个部分： 第1部分：中钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第2部分：中锯量的测定萃取、色层分离-DSPCF分光光度法和色层分离重量法； 一第3部分：铜量的测定四氯化碳萃取分离二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法； 一第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 一第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第6部分：钼中硅量的测定阴离子交换分离硅钼蓝分光光度法和4-甲基-戊酮-［2]萃取分离 硅钼蓝分光光度法； 第7部分：锯中磷量的测定4-甲基-戊酮-「2萃取分离磷钼蓝分光光度法： 第8部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 一第9部分：钼中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法； 一第10部分：中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法； 一第11部分：锯中砷、、铅、锡和铋量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法； 一第12部分：钼中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法； 第13部分：氮量的测定惰气熔融热导法； 一第14部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法； 一第15部分：氢量的测定情气熔融热导法； 一第16部分：钠量和钾量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T15076的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。 本部分与GB/T15076.5—1994相比，主要技术内容变化如下： 改变了测定方法，由分光光度法改为电感耦合等离子体原子发射光谱法； 测定范围由0.0003%~0.10%修改为0.0005%~3.00%； 一补充了精密度与试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：宁夏东方钼业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限 公司。 本部分主要起草人：郝红梅、李佗、孙洪涛、郝文婷、杨军红、伏军胜、陈锐、张静。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15076.5—1994。 GB/T15076.5—2017 钼锯化学分析方法 第5部分：钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T15076的本部分规定了钼、中钼量和钨量的测定方法 521C 0.000 5%~3.00%。 2方法提要 原子发射光谱测定。 3 试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水为二级水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2氢氟酸(p=1.14g/mL)。 3.3氢氧化钠溶液（200g/L）。 3.4 钼基体：wT≥99.99%，Ww≤0.00001%，wM≤0.00001%。 3.5锯基体：wWnb≥99.99%，ww0.00001%，wM≤0.00001%。 3.6钨标准贮存溶液：称取1.2611g预先于105℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的三氧化钨 （wwo3≥99.99%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（3.3），加热使其溶解，冷却， 移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钨。贮存于聚乙烯容量瓶中。 3.7钨标准溶液：移取10.00mL钨标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，加人1.8mL氢氧化钠溶 液（3.3），以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg钨。贮存于聚乙烯容量瓶中。 3.8钼标准存溶液：称取1.8403g钼酸铵［（NHi）Moz0214H20≥99.99%］于250mL烧杯中，以少量水 溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg钼。 3.9钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（3.8）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg钼。 3.10氟气：体积分数不小于99.99%。 4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配耐氢氟酸进样系统，分辨率<0.006nm（200nm处）。 4.2推荐各元素分析线的选择见表1。 1 GB/T15076.5—2017 表 1 试料 元素 波长/nm 钨 209.475 钼 281.615 钨 209.475 锯 钼 202.030 5试样 5.1 钼锯碳化物粒度小于150μm；锯粉粒度小于180μm。 2钼粉应预先在80℃～150℃真空烘干4h，冷却至室温，并用复合铝箔袋真空包装；钼锯的氢氧化 5.2 物、氧化物和氟钼酸钾应预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温， 5.3 3从铸锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并 且颗粒要尽量小。 6 分析步骤 6.1 试料 按表2分别称取钼锯试样，精确至0.0001g。 表2 钼量和钨量的质量分数/% 试料/g 分取试液体积/mL 补加硝酸（3.1)/mL 补加氢氟酸（3.2)/mL 0.0005~0.10 1.00 全量 >0.10~3.00 0.50 20.00 2 2 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 称取与试料对等的钼基体（3.4）或锯基体（3.5），随同试料做空白试验 6.4分析试液的制备 6.4.1将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水湿润。 6.4.2缓慢加入4mL氢氟酸（3.2），滴加4mL硝酸（3.1），待剧烈反应停止后，低温加热至试料溶解完 全，取下冷却至室温；当氧化物用此法不易溶解至澄清时，可采用热压消解装置溶解样品。将溶液移人 100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3按表2分取部分溶液于100mL聚乙烯容量瓶中，并补加硝酸（3.1）和氢氟酸（3.2），用水稀释至 刻度，混匀。 2