ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T18882.2—2017 代替GB/T18882.2—2008 离子型稀土矿混合稀土氧化物 化学分析方法 第2部分：三氧化二铝量的测定 Chemical analysis methods for mixed rare earth oxide of ion-absorpted type rare earth ore- Part 2:Determination of aluminum oxide content 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T18882.2—2017 前言 GB/T18882《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法》共分为2个部分： 第1部分：十五个稀土元素氧化物的配分量的测定； 一第2部分：三氧化二铝量的测定。 本部分为GB/T18882的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 测定》。 本部分与GB/T18882.2一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了方法1测定范围，测定下限由0.030%修改为0.10%，测定上限由2.00%修改为5.00% （见第1章）； 一修改了方法2测定范围，测定下限由2.00%修改为4.00%（见第1章）； 一修改了方法1中样品分解方式，将试样分解中的草酸分离稀土消除基体干扰改为近似基体匹 配（见2.1)； 一修改了方法1中分析谱线，将铝（Al)分析线396.152nm改为237.312nm，并增加了一条推荐 分析线167.617nm（见2.5.6）； 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、江西南方稀土高技术股份有限公司、虔东稀土集团股份有 限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、国标（北京）检验认证有限公司、福建省长汀金龙稀土有 限公司、江西金世纪新材料股份有限公司、宜兴新威利成稀土有限公司、江苏金石稀土有限公司、赣州晨 光稀土新材料股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、定南大华新材料资源有限公司、 全南包钢晶环稀土有限公司。 本部分主要起草人：张文星、谢玲君、陈宇、温斌、陈文、刘兵、谢璐、黎英、刘鸿、肖娟、袁琦、罗盈盈、 杨峰、姚南红、龚兴芳、王文华、丁浩、郭厚春、王金凤、田荣花、朱许磊、阳兆鸿、张素珍、何德华、刘志勇、 石翠萍。 本部分所代替标准的历次发布情况为： —GB/T18882.4—2002; GB/T18882.5—2002; —GB/T18882.2—2008 园 1 GB/T18882.2—2017 离子型稀土矿混合稀土氧化物 化学分析方法 第2部分：三氧化二铝量的测定 1范围 GB/T18882的本部分规定了离子型稀王矿混合稀土氧化物中三氧化二铝量的测定方法。 本部分适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝量的测定，共包含两个方法：方法1电感 耦合等离子体原子发射光谱法、方法2滴定法。方法1的测定范围（质量分数）：0.10%～5.00%，方法2 的测定范围（质量分数）：4.00%~15.00%。 2方法1：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES） 2.1方法原理 试样经硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒尽烟后，用盐酸溶解清亮，采用近似基体匹配消除稀土基体干 扰，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 2.2试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为二级水。 2.2.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。 2.2.2氢氟酸(p=1.13g/mL)。 2.2.3高氯酸(p=1.67g/mL)。 2.2.4硝酸（p=1.42g/mL）。 2.2.5过氧化氢（30%）。 2.2.6硝酸(1+1)。 2.2.7盐酸(1+1)。 2.2.8铝标准贮存溶液A：称取1.0000g纯金属铝［（A1)≥99.99%，用前擦净表面氧化物］于 500mL烧杯中，加人50mL水，再加入40mL盐酸（2.2.1），于低温溶至清亮后补加约10mL盐酸 (2.2.1)使最终标液含盐酸约5%，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。此标准溶液1mL含 1 mg铝。 2.2.9铝标准贮存溶液B：移取20.00mL铝标准贮存溶液A（2.2.8）于100mL容量瓶中，加入5mL盐 酸（2.2.1），用水定容，混匀。此标准溶液1mL含200μg铝。 2.2.10铝标准贮存溶液C：移取10.00mL铝标准贮存溶液A（2.2.8）于100mL容量瓶中，加入5ml 盐酸（2.2.1），用水定容，混匀。此标准溶液1mL含100μg铝。 2.2.11混合稀土氧化物标准贮存溶液：按表1称除氧化铺和氧化外的各单一稀土氧化物[w（REO) 10mL水、20mL盐酸（2.2.1），低温加热分解至清亮，称取表1中氧化[w（REO）99%，相对纯 I GB/T 18882.2—2017 度>99.9%，经950℃烧1h，双（A10）<0.001%和氧化w（RE0）>99%，相对纯度99.9%.经 950℃灼烧1h，w（AlO）<0.001%于100mL烧杯中，加人适量水、5mL硝酸（2.2.4）和2mlL过氧 化氢（2.2.5），低温加热分解至清亮，赶净气泡，取下冷却至室温，将两份试液合并移人100mL容量瓶中 并稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含100mg混合稀土氧化物 表 1 单位为毫克 元素 Laz O: CeO2 Pr.On Nd, O3 Sm203 EuzO3 Gd, O: Tb, O7 称样量 2000 300 500 2.000 500 100 500 100 元素 Dy2 Os Hoz O3 Erz Os Tm2O3 Yb, O3 Lu2 Os Y.O: 合计 称样量 500 50 300 50 300 50 2.750 10.000 2.2.12 氩气L（Ar)>99.99%]。 2.3 仪器设备 2.3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率<0.006nm（200nm处）。 2.3.2光源：氩等离子体光源。 2.4试样 2.4.1 试样粒度小于0.074mm。 2.4.2试样预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温 2.5 分析步骤 2.5.1试料 称取0.1g试样（2.4），精确至0.0001g。 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料（2.5.1)进行空白试验。 2.5.4分析试液的制备 将试料（2.5.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水，加人2mL硝酸（2.2.6），加热分解 3min~5min，加入2mL氢氟酸（2.2.2）继续分解3min~5min，加入3mL高氯酸（2.2.3）冒烟并蒸至 近干，取下稍冷后加人10mL盐酸（2.2.7)并滴加3滴～5滴过氧化氢（2.2.5），加热溶解至清亮，将试液 移入100mL容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀，待测。 2.5.5系列标准配制 按表2分别移取标准贮存溶液于6个100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，混勾，待测。