ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 34500.2—2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第2部分：化学需氧量（COD)的测定 Chemical analysis methods for rare earth residue and waste water- Part 2:Determination of chemical oxygen demand(COD) 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34500.2—2017 前言 GB/T34500《稀土废渣、废水化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：氟离子量的测定离子选择电极法； 一第2部分：化学需氧量（COD)的测定； 一第3部分：弱放射性（α和β总活度）的测定； 一一第4部分：铜、锌、铅、铬、镐、、钻、锰、镍、钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：氨氮量的测定。 本部分为GB/T34500的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本部分起草单位：虔东稀土集团股份有限公司（赣州艾科锐检测技术有限公司）、包头稀土研究院、 赣州有色冶金研究所、中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、 益阳鸿源稀土有限责任公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、包头华美稀土高科有限公司、中国 科学院生态环境研究中心 本部分主要起草人：姚南红、刘春、段桂兰、温斌、王丹、朱霓、刘丹娜、张文星、张萌、郭昱、徐宁、 董涛、肖红梅、宋旭东、李靖。 1 GB/T 34500.2—2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第2部分：化学需氧量（COD)的测定 1范围 GB/T34500的本部分规定了采矿、选矿、冶炼产生的稀土废渣浸取液及废水中化学需氧量（COD） 的测定方法。 本部分适用于采矿、选矿、冶炼产生的稀土废渣浸取液及废水中化学需氧量（COD）的测定。本部 分包含两个分析方法：方法1重铬酸钾滴定法，方法2氯气校正法。方法1、方法2测定范围见表1。 表 1 干扰离子 COD测定范围/ 方法 氯离子限定浓度/ 氟离子限定浓度 铵根限定浓度/ (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) <12 000 <15000 30.00~1000.0 方法1 12000~20000 <15 000 50.00~1000.0 方法2 900~35000 <1500 30.00~1000.0 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法 HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法 HJ828水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 3方法1量 重铬酸钾滴定法 当方法1和方法2测定范围出现重叠时，以方法1为仲裁方法。 3.1方法原理 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，用硝酸银和硝酸铋为掩蔽剂消除 氯离子干扰，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸亚铁铵 标准滴定溶液的用量计算水样中化学需氧量。 3.2试剂和材料 3.2.1硫酸亚铁铵。 1 GB/T34500.2—2017 3.2.2 重铬酸钾（基准）。 3.2.3 硫酸银。 3.2.4 硝酸银。 3.2.5 硝酸铋。 3.2.6 邻苯二甲酸氢钾（基准）。 3.2.7 邻菲啰啉。 3.2.8 硫酸亚铁。 3.2.9 硫酸(p1.84g/mL)。 3.2.10 硝酸(p1.40g/mL)。 3.2.11 硫酸(1+1)。 3.2.12 硝酸（1+1）。 3.2.13 硫酸、硝酸混合液：搅拌下将硫酸（3.2.11）、硝酸（3.2.12）按体积比为1.5：1混匀，待用。 3.2.14 硝酸银溶液（200g/L）：称取20g硝酸银（3.2.4）溶于100mL水中。 3.2.15硝酸铋溶液（20g/L）：称取2g硝酸铋（3.2.5）于烧杯中，加入60mL水，在不断搅拌下缓缓加 人40mL硫酸（3.2.9）（用时现配）。 3.2.16硫酸-硫酸银溶液（10g/L）：于2500mL硫酸（3.2.9）中加人25g硫酸银（3.2.3）。放置1d~ 2d，不时摇动使其溶解完全。 3.2.17浸提剂：将硫酸、硝酸混合液（3.2.13)加人水中[1L水约4滴硫酸、硝酸混合液（3.2.13）]，调节 酸度为pH=3.20±0.05。 3.2.18重铬酸钾标准溶液： 120℃烘干2h，干燥器中冷却至室温）于500mL烧杯中，加入适量水溶解，移人1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 b) 重铬酸钾标准溶液c（1/6K,CrzO,）=0.1000mol/L：称取4.9030g重铬酸钾（3.2.2)（预先在 120℃烘干2h，干燥器中冷却至室温）于500mL烧杯中，加人适量水溶解，移人1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.2.19COD标准贮存溶液：称取0.4251g邻苯二甲酸氢钾（3.2.6）（预先105℃烘干2h）于500mL 烧杯中，溶解转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为500mg/L的COD标准溶液。 3.2.20COD标准溶液：移取10.00mLCOD标准贮存溶液（3.2.19）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液为100mg/L的COD标准溶液，用时现配 3.2.21试亚铁灵指示剂：称取1.458g邻菲啰啉（3.2.7），0.695g硫酸亚铁（3.2.8）溶于水中，稀释至 100mL棕色瓶中。 3.2.22硫酸亚铁铵标准滴定溶液： 硫酸亚铁铵标准滴定溶液c［（NH）,Fe（SO,),]~0.010mol/L： 1）配制：称取7.8428g硫酸亚铁铵［（NH,）,Fe（SO）2·6H,O]（3.2.1）于500mL烧杯中， 度，混匀。 2）木 标定：移取5.00mL重铬酸钾标准溶液L3.2.18a）」于250mL的锥形瓶中，加人50mL水， 缓慢加人20mL硫酸（3.2.9），混匀。冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂（3.2.21），用硫酸亚 铁铵标准滴定溶液[3.2.22a)]滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录 消耗用量（mL）。平行滴定4份，所消耗的硫酸亚铁铵溶液[3.2.22a)］的体积极差值不大 2