ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 13747.3—2020 代替GB/T13747.3—1992 及锆合金化学分析方法 第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 3 :Determination of nickel content- Dimethyglyoxime spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2020-03-06发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T13747.3—2020 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴耕分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 一第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.3—1992《锆及锆合金化学分析方法 丁二酮分光光度法测定镍量》，与 GB/T13747.3—1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）； 一将小于2g试样溶解酸体积由5mL改为2.5mL（见表1，1992年版的6.3.1）； 一增加方法二电感耦合等离体原子发射光谱法”，测定范围为0.010%0.40%（见第3章）； 增加了试验报告条款（见第4章）； 将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）。 1 GB/T13747.3—2020 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、西部金属材料股份有限 限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。 本部分主要起草人：杨平平、周恺、孙宝莲、李波、熊晓燕、刘标、赵欢娟、任洁、李帆、惠泊宁、李震乾、 冯振华、祁玉静、王杰、林叶、郭燕瑶、张煦、刘丽媛。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.3—1992。 Ⅱ GB/T13747.3—2020 锆及合金化学分析方法 第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中镍含量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中镍含量的测定。测定范围：方法一测定范围：0.002%~ 0.15%；方法二测定范围：0.010%～0.40%。测定范围重叠时，方法二为仲裁分析方法。 2方法一丁二酮分光光度法 2.1原理 试料用氢氟酸溶解，用硼酸饱和溶液络合过量的氢氟酸，柠檬酸络合主体锆，以碘为氧化剂，在氨性 溶液中，镍与丁二酮生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 2.2.1硝酸(1+1)。 2.2.2氢氟酸(p=1.13g/mL)。 2.2.3硼酸饱和溶液。 2.2.4柠檬酸溶液（200g/L）。 2.2.5氨水（1+1）。 2.2.6碘溶液：称取1.3g碘、5g碘化钾于500mL烧杯中，用水溶解并稀释至500mL，贮存于棕色 瓶中。 2.2.7丁二酮-乙醇溶液（2g/L）：称取1.0g丁二酮溶解于500mL乙醇中。 2.2.8镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wni≥99.99%）于250mL烧杯中，加人10mL硝酸 （2.2.1），加热溶解，加人10mL硫酸（1+1），加热至冒硫酸烟，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍 2.2.9镍标准溶液：移取50.00mL镍标准贮存溶液（2.2.8）于1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含50μg镍 2.3仪器 分光光度计。 2.4样品 将样品加工成长度不大于5mm的碎屑 1