ICS 77.040.30 H 17 中华人民共和国国家标准 GB/T14849.3—2020 代替GB/T14849.3—2007 工业硅化学分析方法 第3部分：钙含量的测定 Methods for chemical analysis of silicon metal- Part 3:Determination of calcium content 2021-02-01实施 2020-03-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T14849.3—2020 前言 GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为以下11个部分： 第1部分：铁含量的测定； 一第2部分：铝含量的测定铬天青-S分光光度法； 一第3部分：钙含量的测定； 一一第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法； 第6部分：碳含量的测定 红外吸收法； 第7部分：磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法； 一第8部分：铜含量的测定 原子吸收光谱法； 第9部分：钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法； 一第10部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法； 二苯碳酰二肼分光光度法。 第11部分：铬含量的测定 本部分为GB/T14849的第3部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T14849.3一2007《工业硅化学分析方法第3部分：钙含量的测定》。本部分与 GB/T14849.3一2007相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了警示； 一测定范围由0.020%~0.30%修改为0.0050%～0.55%（见第1章，2007年版的第1章）； 一增加了规范性引用文件（见第2章）； 修改了方法提要（见3.1和4.1，2007年版的第2章和第11章）； 增加了对分析试剂和水的要求（见3.2和4.2）； 修改了精密度（见3.7和4.7，2007年版的第8章和第17章）； 增加了试验报告（见第6章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、昆明冶金研究院、广东省工业分析检测 中心、贵州省分析测试研究院、华南理工大学、西安汉唐分析检测有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公 司、中铝山西新材料有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、北矿检测技术有限公司、中铝矿业有限公司、 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、包头铝业有限公司、山东南山铝业股份有限公司。 本部分主要起草人：石磊、黄葡英、刘英波、崔浩、胡宗喜、张晓平、王正强、戴凤英、韩晓、杨欣、 李绍文、张莹莹、王峰辉、杨炳红、顾丽、崔军峰、张晓光、王雪。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14849.3—1993、GB/T14849.3—2007。 GB/T14849.3—2020 工业硅化学分析方法 第3部分：钙含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T14849的本部分规定了工业硅中钙含量的测定方法。 本部分适用于工业硅中钙含量的测定，测定范围为：0.0050%～0.55%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3火焰原子吸收光谱法 3.1方法提要 试料用氢氟酸和硝酸分解，高氯酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用硝酸溶解。以镧盐抑制铝的干扰，于火 焰原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰测量钙的吸光度，计算钙的质量分数。 3.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 3.2.1高氯酸(p=1.67g/L)。 3.2.2氢氟酸（p=1.14g/L）。 3.2.3硝酸(1+1)。 3.2.4盐酸(1+1)。 3.2.5镧盐溶液（10g/L）：称取5.00g氧化镧（wc<0.001%）置于250mL烧杯中，加人15mL盐酸 （3.2.4），微热溶解，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.2.6钙标准贮存溶液：称取0.6243g预先于105℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙（基准 试剂，2caco，≥99.95%）于300mL烧杯中，加人约20mL水，滴加盐酸（3.2.4）至溶解完全，并过量 10mL，加热煮沸，冷却至室温。移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 500μg钙。 3.2.7钙标准溶液：移取25.00mL钙标准贮存溶液（3.2.6）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含50μg钙 3.3仪器设备 3.3.1原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光 1 GB/T14849.3—2020 谱仪均可使用： 特征浓度：在与测量试料溶液基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.042μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次，其标准偏差不应超过吸光度平均值的 1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量吸光度10次，其标准偏差不应超过最 高标准溶液吸光度平均值的0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 3.3.2铂Ⅲ，100mL。 3.3.3聚四氟乙烯烧杯，250mL。 3.4试样 试样应能通过0.149mm的标准筛，用磁铁除铁。 3.5试验步骤 3.5.1试料 称取0.50g试样（3.4），精确至0.0001g。 3.5.2测定次数 平行做两份试验。 3.5.3空白试验 随同试料（3.5.1）做空白试验。 3.5.4测定 3.5.4.1将试料（3.5.1)置于铂皿（3.3.2）或聚四氟乙烯烧杯（3.3.3）中，加入10mL氢氟酸（3.2.2），分次 滴加硝酸（3.2.3）至试料分解，加人1mL高氯酸（3.2.1），于低温电炉上加热至试料完全溶解，并蒸至近 干,取下,冷却。 3.5.4.2加人5mL硝酸（3.2.3），沿血壁洗人少许水，加热，使残渣完全溶解，冷却至室温。 3.5.4.3根据钙的质量分数按表1移取相应体积（V）的试液（3.5.4.2），置于100mL容量瓶中，加人 5mL镧盐溶液（3.2.5），按表1加人硝酸（3.2.3），以水稀释至刻度，混匀。 表1移取试液体积、加入硝酸体积和稀释倍数 质量分数 移取试液体积V 加入硝酸体积 稀释倍数R1 % mL mL 0.0050~0.020 全量 1 >0.020~0.10 50.00 2.5 2 >0.10~0.30 20.00 4.0 5 >0.30~0.55 10.00 4.5 10 3.5.4.4将试液（3.5.4.3）于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以空白试验溶液 （3.5.3）调零，测量钙的吸光度。从工作曲线上查出钙的质量浓度（p）。 2