ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 38513—2020 锯铪合金化学分析方法 铪、钛、锆、钨、钼等元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of niobium hafnium alloys- Determination of hafnium,titanium,zirconium,tungsten,tantalum contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2020-03-06发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T38513—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、有色金属技术经济研究院、宝钛集团有限公司、宁夏 东方钮业股份有限公司、西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司。 本标准主要起草人：刘厚勇、杨军红、张江峰、赵欢娟、贾梦琳、雷小燕、张俊峰、王长华、禄妮、李剑、 墨淑敏、李继东。 1 GB/T 38513—2020 锯铪合金化学分析方法 铪、钛、锆、钨、钼等元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锯铪合金中铪（Hf）、钛（Ti）、锆（Zr） 钨（W）、钼（Ta)含量的方法。 本标准适用于锯铪合金中铪、钛、锆、钨、钼含量的测定，测定范围见表1。 表1锯铪合金中各元素含量测定范围 元素 含量测定范围/% Hf 5.00~15.00 Ti 0.200~2.00 Zr 0.100~1.00 W 0.100~1.00 Ta 0.100~1.00 2原理 试料用氢氟酸和硝酸溶解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于推荐的分析线波长处测量试 液中各元素的发射强度，由工作曲线得到各元素的质量浓度，计算各元素的含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2氢氟酸(p=1.13g/mL)。 3.3 盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.4金属（wNb≥99.95%）。 3.5钛标准溶液：准确称取0.1000g金属钛（wT≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL水，5mL盐酸（3.3），2mL氢氟酸（3.2），1mL硝酸（3.1），溶解，冷却，移人100mL塑料容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钛。 3.6锆标准溶液：称取0.1000g金属锆（wz≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL水， 2mL氢氟酸（3.2）1mL硝酸（3.1），溶解，冷却，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg锆。 3.7钨标准溶液：称取0.1000g金属钨（ww≥99.95%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝 酸（3.1）,3mL氢氟酸（3.2），溶解，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg钨 1 GB/T38513—2020 3.8 3钼标准溶液：称取0.1000g金属钼（wTa≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸 （3.1），分次加入5mL氢氟酸（3.2），盖上聚四氟乙烯表面血，低温加热溶解，冷却，移人100mL塑料容 量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.9铪标准溶液：称取0.1000g金属铪（wHr≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL水， 1 mg 铪。 3.10氩气（体积分数≥99.99%）。 4 仪器设备 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：具备耐氢氟酸进样系统，分辨率小于0.006nm（200nm处）。 4.2 各元素推荐的分析线波长见表2。 表2各元素推荐的分析线波长 元素 分析线波长/nm Hf 232.25,264.14,277.34 Ti 368.52 Zr 339.20.357.25 W 239.71 Ta 248.87 5样品 将样品加工成长度不大于5mm的碎屑。 6 试验步骤 6.1 1试料 称取0.20g样品（第5章），精确至0.0001g。 6.2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 6.3 空白试验 称取与试料质量相当的金属锯（3.4），随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备 6.4.1分析试液A的制备 将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL水、2mL氢氟酸（3.2）、5mL硝酸（3.1）， 水浴加热，待试料溶解完全，冷却，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2