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ICS 71.060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB24567—2009 牙膏工业用单氟磷酸钠 Sodium monofluorophosphate for tooth-paste industry 2009-10-30发布 2010-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB24567—2009 前言 本标准的第4章和第7章为强制性内容,其余为推荐性 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、中海油天津化工研究设计院 本标准主要起草人:李光明、周红艳、高建、樊文君。 本标准为首次发布。 I GB 24567—2009 牙膏工业用单氟磷酸钠 1范围 本标准规定了牙膏工业用单氟磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于牙膏工业用单氟磷酸钠。该产品在牙膏加工中用作防龋剂、脱敏添加剂,也用于杀菌 剂和防腐剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T1912008 包装储运图示标志(ISO780:1997,MOD) GB/T610—2008化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6678 3化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 3 分子式:NazPO.F 相对分子质量:143.95(按2007年国际相对原子质量) 4要求 4.1外观:白色粉末。 4. 2 牙膏工业用单氟磷酸钠应符合表1要求。 表1要求 项 目 指 标 单氟磷酸钠(以NazPOF计),w/% 95.0 结合氟(以F计),w/% 12.54 游离氟(以F计),w/% 0,68 总氟(以F计),w/% 13. 0 砷(As),w/% 0.0002 重金属(以Pb计),w/% 0.002 铅(Pb),w/% 0.0002 水不溶物,/% 0. 15 pH值(20g/L溶液) 6.5~8.0 干燥失量,w/% 0. 2 1 GB24567—2009 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3中规定制备。 5.3外观检验 在自然光下,用目视法判别外观。 5.4单氟磷酸钠含量的测定 单氟磷酸钠含量以单氟磷酸钠(Na2POF)的质量分数Wi计,数值以%表示,按式(1)计算: w1 = 7.577w2 .......(1) 式中: 2————结合氟的质量分数,数值以%表示; 7.577一一氟换算成单氟磷酸钠的系数。 5.5结合氟含量的测定 结合氟含量以氟(F)质量分数2计,数值以%表示,按式(2)计算: =W- ..(2) 式中: 203——游离氟的质量分数,数值以%表示; &4一总氟的质量分数,数值以%表示。 5.6游离氟含量的测定 5.6.1方法提要 试样在弱酸性介质中,以氟离子选择性电极为指示电极,以饱和甘汞电极为参比电极,测定试验溶 液中的氟离子浓度。 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1硝酸钠溶液:30g/L; 5.6.2.2硝酸溶液:1十150; 5.6.2.3六次甲基四胺溶液:50g/L; 5.6.2.4氟标准溶液:1mL溶液含有氟(F)1mg; 精制:在塑料烧杯中,用GB/T6682一2008规定的二级水溶解氟化钠,制成饱和溶液。过滤除去不 溶物,在滤液中加人无水乙醇,析出氟化钠。过滤所得结晶用无水乙醇洗涤,并将结晶置于105℃~ 110℃的电热干燥箱中,烘至质量恒定。 释至刻度,摇匀。贮存于塑料瓶中。 5.6.2.5氟标准溶液:1mL溶液含有氟(F)0.1mg; 用移液管移取10mL氟标准溶液(5.6.2.4),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮存 于塑料瓶中 5.6.2.6氟标准溶液:1ml溶液含有氟(F)0.01mg。 用移液管移取10mL氟标准溶液(5.6.2.5)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮存 于塑料瓶中(此溶液有效期为10d)。 2 GB24567—2009 5.6.3仪器、设备 5.6.3.1数字式离子计或酸度计:精确度土0.5%; 5.6.3.2氟离子选择性电极; 5.6.3.3甘汞电极; 5.6.3.4磁力搅拌器。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1试验溶液的制备 称取约0.2g试样,精确至0.0002g,置于50mL容量瓶中,加5mL水溶解,用移液管分别加 5mL硝酸钠溶液和5mL六次甲基四胺溶液,再加5mL硝酸溶液,加水稀释至刻度,摇匀。 5.6.4.2校准用氟标准溶液的制备 用移液管各移取25mL氟标准溶液(5.6.2.5)和氟标准溶液(5.6.2.6),分别置于两个50mL容量 瓶中,用移液管加5mL硝酸钠溶液和5mL六次甲基四胺溶液,再加人5mL硝酸溶液,调节溶液pH 至5~6,稀释至刻度,摇匀。分别转移到两个干燥塑料瓶中。 5.6.4.3测定 开启数字式离子计,连接好电极,按方式键“MODE”直至显示“CONC”方式指示,调节仪器温度为 室温。按照双标准置入法,用上述校准用氟标准溶液进行斜率校准和定位 将试验溶液倒入塑料烧杯中,在搅拌状态下平衡4min后,进行测定。 5.6.5结果计算 游离氟含量以氟(F)的质量分数W3计,数值以%表示,按式(3)计算: ..(3) m 式中: β—测定试验溶液中氟离子浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL): m一一试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01% 5.7总氟含量的测定 5.7.1方法提要 将试验溶液用事先经六甲基二硅醚饱和的高氯酸酸化,形成疏水性三甲基氟硅烷,扩散被碱性溶液 吸收,在吸收液中水解出F离子,以氟离子选择性电极为测量电极,以饱和甘汞电极为参比电极,测定 试验溶液中氟离子的浓度。 5.7.2试剂 5.7.2.1氢氧化钠溶液:4g/L; 5.7.2.2硝酸溶液:1+150; 5.7.2.3高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液; 将100mL高氯酸溶液(1十3.3)倒入175mL分液漏斗中,加人50mL六甲基二硅醚,经剧烈摇动 后,放置分层,下层即为高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液 5.7.2.4六次甲基四胺溶液:15g/L。 5.7.3仪器、设备 5.7.3.1数字式离子计或酸度计:准确度土0.5%; 5.7.3.2氟离子选择性电极; 5.7.3.3甘汞电极; 5.7.3.4磁力搅拌器; 3 GB24567—2009 5.7.3.5扩散盒:用聚四氟乙烯或聚丙烯做成圆型(见图1)。 a)扩散盒盖:$110mm×20mm; b)扩散盒:$110mmX60mm; 吸收池:LXSXH=75mmX50mmX35mm。 c) 1 扩散盒盖; 2—扩散盒; 3 一吸收池。 图1扩散盒 5.7.4分析步骤 5.7.4.1试验溶液的制备 称取约0.2g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用水溶解,全部转移至250mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取5mL试验溶液,置于扩散盒左侧(扩散盘应倾斜30°放置、分成三个小室)。用移液 管移取5mL氢氧化钠溶液,置于扩散盒中间室。取约13mL高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液放在扩散 盒右侧。将扩散盒接口处抹上凡士林或真空脂,用盖盖严,密封。将扩散盒置于摆动仪上摇动2h(再 放置24h)。 5.7.4.2测定 开启数字式离子计,连接好电极,按方式键“MODE”直至显示“CONC”方式指示,调节仪器温度为 室温。按照双标准置入法,用校准用氟标准溶液(5.6.4.2)进行斜率校准和定位。 将扩散盒打开,在中间室用移液管加5mL六次甲基四胺缓冲液和5mL硝酸溶液,调节溶液pH 至5~6,在搅拌状态下平衡4min后,进行测定。 5.7.5结果计算 总氟含量以氟(F)的质量分数w计,数值以%表示,按式(4)计算: X100 (4) 式中: 测定试验溶液中氟离子浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); 4 GB 24567—2009 V—一扩散盒中间室内液体的总体积的数值,单位为毫升(mL); V一扩散盒内试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); Vz—试验溶液的总体积的数值,单位为毫升(mL); m一试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.8砷含量的测定 5.8.1方法提要 SAC 同GB/T610—2008中4.1.1。 5.8.2试剂 同GB/T610—2008中第3章。 砷标准溶液:1mL溶液含有砷(As)0.001mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的神标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀。 5.8.3仪器 同GB/T610—2008中4.1.2。 5.8.4分析步骤 准确称取1.0g士0.001g试样,置于100mL烧杯中,加50mL水,以下按GB/T610一2008中 4.1.3“加6mL盐酸…..…….”进行操作。试验溶液所呈颜色不得深于标准。 标准是用移液管移取2mL砷标准溶液,与试样同时同样处理, 5.9重金属含量的测定 5.9.1方法提要 在酸性介质中,试样中的重金属离子与硫化钠作用生成棕黄色,通过与标准比色液比较,确定试样 中重金属的含量。 5.9.2试剂 5.9.2.1硝酸溶液:1+1; 5.9.2.2氨水溶液:2十3; 5.9.2.3冰乙酸溶液:1+2; 5.9.2.4硫化钠溶液; 5.9.2.5铅标准溶液:1mL溶液含有铅(Pb)0.01mg 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀。 5.9.3分

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