ICS75.010 CCS E 11 中华人民共和国国家标准 GB/T19145—2022 代替GB/T19145—2003 沉积岩中总有机碳测定 Determination for total organic carbon in sedimentary rock 2022-10-01实施 2022-03-09发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T19145—2022 目 次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 方法原理 5 试剂和材料 6 仪器和设备 7 分析步骤 8 精密度 GB/T19145—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T19145一2003《沉积岩中总有机碳的测定》，与GB/T19145—2003相比，除结构 调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a） 删除了部分仪器和设备（见2003年版的第5章）； b) 增加了试剂和材料的质量要求（见5.1、5.2、5.6、5.10、5.15）； c) 增加了碎样的粒径范围（见7.2.1）； (P 更改了洗样步骤（见7.2.4，2003年版5.4）； e) 增加了仪器标定的过程（见7.3.2）； f) 增加了助熔剂的称量范围（见7.3.2、7.3.4、7.3.5）： 更改了测定精密度（见第8章，2003年版的第6章）； h) 删除了环保要求（见2003年版的第7章）。 本文件由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355）提出并归口。 本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院、中国石油天然 气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司辽河油田分公司、中海油能源发展股份 有限公司工程技术分公司、中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公 司勘探分公司、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司、中国石油天然气股份有限公司新疆油由分 公司、中国石油化工股份有限公司华东油气分公司 本文件主要起草人：杜敏、王丽、白静芳、吴拓、李美球、国建英、李洋冰、葛颖、徐大庆、高秀伟、马玉东、 谭雅倩、李志生、张耀祖、周华、储亦睿、邓晓航。 本文件于2003年首次发布，本次为第一次修订。 1 GB/T19145—2022 沉积岩中总有机碳测定 1范围 本文件规定了沉积岩中总有机碳的分析步骤和质量要求。 本文件适用于沉积岩和现代沉积物中总有机碳的测定。 规范性引用文件 2 本文件没有规范性引用文件 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 用盐酸去除样品中的无机碳后，在高温氧气流中燃烧，使总有机碳转化成二氧化碳，经红外检测器 检测并给出总有机碳的含量。 试剂和材料 5 5.1 盐酸：分析纯。 5.2 蒸馏水。 5.3 高氯酸镁：分析纯。 5.4 碱石棉。 5.5 玻璃纤维。 5.6 石英玻璃纤维。 5.7 脱硫专用棉。 5.8 铂硅胶。 5.9 铁屑助熔剂：w（C)<0.002%，w（S)<0.002%。 5.10 钨粒助熔剂：w（C）<0.001%，w（S）<0.001%，粒径0.35mm~0.83mm。 5.11 标样：各种碳含量的国家标准物质。 5.12 瓷埚：碳硫分析专用。 5.13 氧气：纯度不小于99.9%。 5.14 动力气：压缩空气或氮气。 5.15 pH试纸。 仪器和设备 6.1 碳硫测定仪或碳测定仪 1 GB/T19145—2022 6.2天平：感量0.0001g。 6.3马弗炉：最高使用温度不低于1000℃ 6.4恒温电热板或水浴锅。 6.5烘箱。 7分析步骤 7.1 瓷埚预处理 瓷使用前应置于马弗炉中，在900℃～1000℃灼烧2h，冷却后放置于干燥器中保存。 7.2 样品预处理 7.2.1碎样 将样品粉碎至粒径为0.075mm~0.18mm，碎好的样品质量不应少于4g。 7.2.2称样 称取0.01g~1.00g试样，称样精确至0.0001g。 7.2.3溶样 上加热，温度控制在60℃～80℃，加热反应2h以上，至反应完全为止。加热过程中试样不应溅出。 7.2.4洗样 将溶样后的试样用蒸馏水洗至中性。 7.2.5烘样 将盛有试样的瓷放入60℃～80℃的烘箱内，烘干待测。 7.3样品测试 7.3.1检查5.3~5.8吸收剂符合分析要求，接通氧气及动力气，仪器开机稳定后，检查无漏气。 7.3.2称取标样0.01g~1.00g，放人经过预处理的空白瓷中，加人钨粒助熔剂0.8g~1.5g，在仪 器上输入称取的标样质量，上机测试标样的碳含量值，连续测试不少于三次，测试的碳含量标准偏差应 满足标样证书中的标准偏差的要求，若不满足则检查仪器，重复7.3.1、7.3.2。 7.3.3根据已测标样的碳含量测试值，采用单点线性法或多点线性法校准仪器，将标样的测试值校准 到标样证书上的标准值 7.3.4在酸处理后的瓷中加入铁屑助熔剂0.6g~1g、钨粒助熔剂0.8g~1.5g，在仪器上输人空 白质量1g，将瓷埚放入仪器中测定系统的空白碳含量值。空白碳含量（测试值）不应大于0.01%。若 空白测试值于0.01%，应检查铁屑助熔剂、钨粒助熔剂、瓷璃的碳含量，检查氧气纯度，重复上述 步骤。 7.3.5将完成预处理后试样称量后放入瓷埚中，在其中加人铁屑助熔剂0.6g~1g、钨粒助熔剂 0.8g～1.5g，在仪器上输入试样质量，将瓷埚放入仪器中测定。样品总有机碳含量按式（1）计算： QToc= .（1) I. 2 GB/T19145—2022 式中： Qroc 样品总有机碳含量； 样品的积分值，单位为平方毫米（mm"）； m 样品的质量，单位为克（g）； Q. 标样总有机碳含量的证书值，%； m, 标样的质量，单位为克（g）； I. 标样的积分值，单位为平方毫米（mm²）。 7.3.6 每测定20个试样至少插入一个标样。如果标样的测试值超出不确定度要求，则应从7.3.2重新 进行，插入标样前的20个样品测试值不可用 7.3.7 每批样品中，应对不低于10%的样品进行重复性测试。 8 精密度 总有机碳（TOC）值的重复性限r和再现性限R应满足表1要求。 表1 总有机碳（TOC）值的重复性限r和再现性限R TOC测定值Qx 重复性限r/% 再现性限R/% Qroc≤0.10 0.05 0.06 0.10<Qroc≤0.50 0.07 0.11 0.50<Qtoc≤1.00 60°0 0.17 1.00<Qroc≤2.00 0.13 0.29 2.00<Qt0c≤3.00 0.17 0.41 3.00<Q10c≤5.00 0.24 0.64 5.00<Qroc≤10.00 0.43 1.24 Qrox>10.00 r=0.0384Qroc+0.05 R=0.118 6Qrx+0.05 GB/T19145—2022 式中： Qroc 样品总有机碳含量； 样品的积分值，单位为平方毫米（mm"）； m 样品的质量，单位为克（g）； Q. 标样总有机碳含量的证书值，%； m, 标样的质量，单位为克（g）； I. 标样的积分值，单位为平方毫米（mm²）。 7.3.6 每测定20个试样至少插入一个标样。如果标样的测试值超出不确定度要求，则应从7.3.2重新 进行，插入标样前的20个样品测试值不可用 7.3.7 每批样品中，应对不低于10%的样品进行重复性测试。 8 精密度 总有机碳（TOC）值的重复性限r和再现性限R应满足表1要求。 表1 总有机碳（TOC）值的重复性限r和再现性限R TOC测定值Qx 重复性限r/% 再现性限R/% Qroc≤0.10 0.05 0.06 0.10<Qroc≤0.50 0.07 0.11 0.50<Qtoc≤1.00 60°0 0.17 1.00<Qroc≤2.00 0.13 0.29 2.00<Qt0c≤3.00 0.17 0.41 3.00<Q10c≤5.00 0.24 0.64 5.00<Qroc≤10.00 0.43 1.24 Qrox>10.00 r=0.0384Qroc+0.05 R=0.118 6Qrx+0.05 GB/T19145—2022 式中： Qroc 样品总有机碳含量； 样品的积分值，单位为平方毫米（mm"）； m 样品的质量，单位为克（g）； Q. 标样总有机碳含量的证书值，%； m, 标样的质量，单位为克（g）； I. 标样的积分值，单位为平方毫米（mm²）。 7.3.6 每测定20个试样至少插入一个标样。如果标样的测试值超出不确定度要求，则应从7.3.2重新 进行，插入标样前的20个样品测试值不可用 7.3.7 每批样品中，应对不低于10%的样品进行重复性测试。 8 精密度 总有机碳（TOC）值的重复性限r和再现性限R应满足表1要求。 表1 总有机碳（TOC）值的重复性限r和再现性限R TOC测定值Qx 重复性限r/% 再现性限R/% Qroc≤0.10 0.05 0.06 0.10<Qroc≤0.50 0.07 0.11 0.50<Qtoc≤1.00 60°0 0.17 1.00<Qroc≤2.00 0.13 0.29 2.00<Qt0c≤3.00 0.17 0.41 3.00<Q10c≤5.00 0.24 0.64 5.00<Qroc≤10.00 0.43 1.24 Qrox>10.00 r=0.0384Qroc+0.05 R=0.118 6Qrx+0.05 GB/T19145—2022 式中： Qroc 样品总有机碳含量； 样品的积分值