ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T13747.9—2022 代替GB/T13747.9—1992 锆及合金化学分析方法 第9部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 9:Determination of magnesium content- Flame atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2022-10-12发布 2023-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T13747.9-—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》的第9部分。GB/T13747已经发布了以下 部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光铜-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 一第6部分：铜量的测定 29-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法； 第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 一第9部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第10部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 一第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定 极谱法； 一第14部分：铀量的测定 极谱法； 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 一第17部分：镉量的测定 极谱法； 一第18部分：钒含量的测定 苯甲酰苯基胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法； 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第19部分：钛量的测定 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第21部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 一蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量； 一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 第25部分：量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法， 本文件代替GB/T13747.9—1992《锆及锆合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量》，与 GB/T13747.9一1992相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 测定方法由“火焰原子吸收光谱法”更改为“火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发 射光谱法”（见第1章，1992年版的第1章）； b) 更改了试剂的要求及符合相关标准的要求（见4.2，1992年版的第4章）； 第5章）； 1 GB/T13747.9—2022 d) 增加了样品的要求（见4.4、5.4）； f) 增加了试验报告（见第6章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、金堆城钼业集团 有限公司、宁夏东方钼业股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、赣州有色冶金研究所有限公司、 西部新锆核材料科技有限公司、紫金铜业有限公司、有研亿金新材料有限公司、大连海关技术中心、 广东广晟稀有金属光电新材料有限公司。 本文件主要起草人：邢银娟、郭姣姣、马艳芳、赵欢娟、熊晓燕、赵晓洁、张俊峰、张力久、谢璐、刘炬、 廖彬玲、刘朝方、李岩、黄双、谢明明、修迎、杨峰、陈夏婷 本文件于1992年首次发布，本次为第一次修订。 II GB/T13747.9—2022 引言 锆及锆合金由于具有优异的耐蚀性能、适中的力学性能、较低的热中子吸收截面等优点，广泛应用 于核电、航空航天、化工、轻工、电力、制药、纺织、机械和石油化工等领域。 GB/T13747旨在确立及锆合金产品的化学分析方法，拟由27个部分组成。 在于确立锡含量的测定方法。 一第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目 的在于确立铁含量的测定方法。 一第3部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在 于确立镍含量的测定方法。 一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的 在于确立铬含量的测定方法。 一第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法。目的在于确立铝含量的测 定方法。 一第6部分：铜量的测定2,9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法。目的在于确立铜含量的测定 方法。 一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在 于确立锰含量的测定方法 一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法。目的在于确立钻含量的测定方法 一第9部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的 在于确立镁含量的测定方法。 第10部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的 在于确立钨含量的测定方法。 一第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。目的在于确立钼含量的测定方法。 —第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法。目的在于确立硅含量的测定方法。 一第13部分：铅量的测定 极谱法。目的在于确立铅含量的测定方法。 第14部分：铀量的测定 极谱法。目的在于确立铀含量的测定方法。 一第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法。自的在于确立硼含量的测定方法。 一第16部分：氯量的测定 氯化银度法和离子选择性电极法。目的在于确立氯含量的测定 方法。 一第17部分：镉量的测定 极谱法。自的在于确立镉含量的测定方法。 一第18部分：钒含量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱 法。自的在于确立钒含量的测定方法。 目的在于确立钛含量的测定方法。 一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。自的在于确立铪含量的测定 方法。 一第21部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法。目的在于确立氢含量的测定方法。 一第22部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法。目的在于确立氧含量和氮含 II GB/T13747.9—2022 量的测定方法 一蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量。目的在于确立氮含量的测定方法。 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法。目的在于确立碳含量的测定方法。 第25部分：锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目 的在于确立锯含量的测定方法。 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立合金 及杂质元素含量的测定方法。 一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立痕量杂质元素含 量的测定方法 本文件的制定为锆及锆合金上下游产业链中的各类生产研发企业、使用企业及检测机构提供了统 一且切实可行的分析检测方法，对提高锆及锆合金产品质量、扩大应用领域和开拓产品市场具有重要 意义。 IV GB/T13747.9—2022 锆及锆合金化学分析方法 第9部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了测定锆及锆合金中镁含量的火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本文件适用于海绵锆、锆及锆合金中镁含量的测定。方法一适用于镁含量的测定范围为0.001%~ 0.010%；方法二镁含量的测定范围为0.001%~0.100%。方法二为仲裁分析方法。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法一：火焰原子吸收光谱法 4.1原理 试料以硝酸-氢氟酸混合酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在盐酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波 长285.2nm处测量其吸光度，用标准加入法计算镁的质量分数 4.2试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 4.2.1水，GB/T6682，二级。 4.2.2氢氟酸（p=1.13g/mL）。 4.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。