ICS 11.040.20 CCS C 31 中华人民共和国国家标准 GB/T14233.1—2022 代替GB/T14233.1—2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法 Test methods for infusion, transfusion, injection equipments for medical use- Part 1:Chemical analysis methods 2023-11-01实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T14233.1—2022 目 次 前言 引言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 通则 检验液溶出物分析方法 材料中重金属总含量分析方法 6 材料中部分重金属元素含量分析方法 7 8 炽灼残渣. 10 环氧乙烷残留量测定 气相色谱法 9 参考文献 GB/T14233.1—2022 前言 起草。 本文件是GB/T14233《医用输液、输血、注射器具检验方法》的第1部分。GB/T14233已经发布 了以下部分： 第1部分：化学分析方法； 一第2部分：生物学试验方法。 本文件代替GB/T14233.1一2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方 法》，与GB/T14233.1一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 一增加了标准支持安全性评价的相关描述（见4.1.9）； 一将浊度更改为澄清度，测试方法更改为《中华人民共和国药典》规定的方法（见5.1.1，2008年 版的5.1.1）； 一更改了色泽分析方法（见5.1.2，2008年版的5.1.2）； 更改了酸碱度测定方法一（见5.4.1，2008年版的5.4.1)； 一部分重金属元素分析方法中增加了电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 （见5.9.2)； 一删除了部分金属元素比色分析方法（见2008年版的5.9.2）； 体质谱法（见7.2）； 一增加了环氧乙烷残留量测定一一气相色谱法的推荐测试条件（见9.4.5）； 删除了环氧乙烷残留量测定一一比色分析法（见2008年版的第10章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由国家药品监督管理局提出。 本文件由全国医用输液器具标准化技术委员会（SAC/TC106）归口。 本文件起草单位：山东省医疗器械和药品包装检验研究院、苏州百特医疗用品有限公司、山东威高 集团医用高分子制品股份有限公司。 本文件主要起草人：沈永、刘莉莉、倪雪琴、张继业、刘爱娟、许凯、陈佳龙、于丹丹、秦洋、孟凯。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 一本次为第三次修订。 1 GB/T14233.1—2022 引言 GB/T14233《医用输液、输血、注射器具检验方法》由两个部分构成。 第1部分：化学分析方法。目的在于给出医用输液、输血、注射器具的化学分析方法 第2部分：生物学试验方法。目的在于给出医用输液、输血、注射器具的生物学试验方法 鉴于GB/T14233.1一2008已被诸多产品标准广泛引用，为避免由于标准条款号的改动而引起混 乱，在本次修订中尽量保持与上一版标准的条款号对应，对需要修改的内容在原条款处进行了修改，新 增内容在原序号基础上增加新的序号和方法 II GB/T14233.1—2022 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法 1范围 本文件规定了医用输液、输血、注射器具化学分析方法。 本文件适用于医用高分子材料制成的医用输液、输血、注射及配套器具的化学分析，其他医用高分 子制品的化学分析亦可参照使用。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 中华人民共和国药典（2020年版）四部 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4通则 4.1概述 4.1.1本文件的所有分析都以两个平行试验组进行，其结果应在允许相对偏差限度内，以算术平均值 为测定结果，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定。 4.1.2若无特殊规定，本文件中所用试剂均为分析纯。 4.1.3 若无特殊规定，本文件中试验用水均应符合GB/T6682中二级水的要求 5本文件中所用术语“精确称重”指称重精确到0.1mg。 4.1.5 4.1.6 本文件中所用术语“精确量取”指用符合相应国家标准规定的准确度要求的移液管量取。 4.1.7 重量法恒重系指供试品连续两次炽灼或干燥后的重量之差不应超过0.3mg。 4.1.8 ：若无特殊规定，本文件所用玻璃容器均为硅硼酸盐玻璃容器。 4.1.9 本文件给出的分析方法大部分为非特异性分析方法，这些方法可用于初步评估医疗器械的化学 危害。但是如果在具体试验中出现不符合初步预期的情形，并不能说明实际风险不可接受，需要采用特 异性分析方法进行识别并评价其安全性。 4.2 检验液制备 4.2.1制备检验液应尽量模拟产品使用过程中所经受的条件（如产品的应用面积、时间、温度等）。模 1 GB/T14233.1—2022 拟浸提时间应不少于产品正常使用时间。当产品的使用时间较长时（超过24h），宜考虑采用加速试验 条件制备检验液，但需对其可行性和合理性进行验证 4.2.2制备检验液所用的方法宜尽量使样品所有被测表面都被萃取到。 4.2.3推荐在表1中选择检验液制备方法，并且： 若使用括号中的样品制备条件，应在产品标准中注明； 温度的选择宜考虑临床使用可能经受的最高温度，若为聚合物，温度应选择在玻璃化温度 以下。 表1检验液制备方法 序号 检验液制备方法 适用产品说明 取三套样品和玻璃烧瓶连成一循环系统，加人250mL水并保持 在37℃士1℃，通过一螨动泵作用于一段尽可能短的医用硅橡胶管 使用时间较短（不超过24h）的体外输 上，使水以1L/h的流量循环2h，收集全部液体冷至室温作为检 注管路产品 验液。 取同体积水置于玻璃烧瓶中，同法制备空白对照液 取样品切成1cm长的段，加人玻璃容器中，按样品内外总表面积 （cm）与水体积（mL）之比为2：1的比例加水，加盖后，在37℃士1℃下 使用时间较短（不超过24h）的体内 2. 导管 放置24h，将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液。 取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液 取样品的厚度均匀部分，切成1cm²的碎片，然后加人玻璃容器 中，按样品内外总表面积（cm）与水体积（mL）之比为5：1（或6：1） 3 的比例加水，加盖后置于压力蒸汽灭菌器中，在121℃土1℃加热 使用时间较长（超过24h）的产品 30min，加热结束后将样品与液体分离，冷至室温作为检验液。 取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液 样品中加水至公称容量，在37℃土1℃下恒温8h（或1h），将样 使用时间很短（不超过1h）的容器类 4 品与液体分离，冷至室温，作为检验液 产品 取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液 使用时间较短（不超过24h）的容器类 5 体分离，冷至室温，作为检验液。 产品 取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液 取样品，按每个样品加10mL（或按样品适当质量如0.1g或 0.2g加1mL）的比例加水，在37℃±1℃下恒温24h（或8h、 使用时间较短（不超过24h）的小型不 6 1h），将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液。 规则产品 取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液 取样品，按样品适当重量如0.1g或0.2g"加1mL的比例加水， 在37℃±1℃下恒温24h（或8h、1h），将样品与液体分离，冷至室 使用时间较短（不超过24h）、体积较大 温，作为检验液。 的不规则产品 取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液 取样品，按0.1g或0.2g样品加1mL的比例加水，37℃士1℃ 条件下，浸提72h（或50℃±1℃条件下浸提72h，或70℃±1℃ 使用时间较长（超过24h）的不规则形 条件下浸提24h），将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液。 状产品 取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液 2 GB/T14233.1—2022 表1检验液制备方法（续） 序号 检验液制备方法 适用产品说明 取样品，按样品质量（g）或表面积（cm）加除去吸水量以外适当比 例的水，37℃±1℃条件下，浸提24h（或72h或8h或1h），将样 吸水性材料的产品 品与液体分离，冷至室温，作为检验液。 取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液 5检验液溶出物分析方法 5.1 澄清度和色泽 5.1.1澄清度 按《中华人民共和国药典》（2020年版）四部0902澄清度检查法进行。 5.1.2色泽 按《中华人民共和国药典》（2020年版）四部0901溶液颜色检查法进行。 5.2 还原物质（易氧化物） 5.2.1方法一：直接滴定法 5.2.1.1原理 高锰酸钾是强氧化剂，在酸性介质中，高锰酸钾与还原物质作用，MnO，被还原成Mn2+： MnO,=+8H++5e=Mn++4HO 5.2.1.2溶液配制 硫酸溶液：量取128mL硫酸，缓缓注人500mL水中，冷却后稀释至1000mL 草酸钠溶液[c（1/2NaCO,）=0.1mol/L]：称取105℃~110℃干燥恒重的草酸钠6.700g，加水 溶解并稀释至1000mL。 草酸钠溶液[c（1/2Na2CzO,）=0.01mol/L]：临用前取草酸钠溶液［c（1/2N