ICS 65.120 CCS B 46 中华人民共和国国家标准 GB7300.1002—2022 饲料添加剂 第10部分：调味和诱食物质 大蒜素 Feed additives—Part 10:Flavouring and appetising substances-Allicin 2023-08-01实施 2022-07-13发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB7300.1002-—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件为GB7300《饲料添加剂》的第1002部分。GB7300已经发布了以下部分： 第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物L-苏氨酸（GB7300.101)； 第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物甘氨酸（GB7300.102)； 第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物蛋氨酸羟基类似物（GB7300.103）； 第2部分：维生素及类维生素L-抗坏血酸-2-磷酸酯盐（GB7300.201)； 第2部分：维生素及类维生素维生素D，油（GB7300.202)； 第2部分：维生素及类维生素甜菜碱（GB7300.203)； 第2部分：维生素及类维生素 甜菜碱盐酸盐（GB7300.204)； 第3部分：矿物元素及其络（螯）合物碘化钾（GB7300.301）； 亚硒酸钠（GB7300.302）； 第3部分：矿物元素及其络（螯）合物 第4部分：酶制剂 木聚糖酶（GB7300.401)； 第4部分：酶制剂 植酸酶（GB7300.402）； 第5部分：微生物 酿酒酵母（GB7300.501）； 第6部分：非蛋白氮 尿素（GB7300.601)； 第8部分：防腐剂、防霉剂和酸度调节剂碳酸氢钠（GB7300.801)； 一第9部分：着色剂β-胡萝卜素粉（GB7300.901）； 第9部分：着色剂β，β-胡萝卜素-4，4-二酮（斑螯黄）（GB7300.902）； 第10部分：调味和诱食物质 谷氨酸钠（GB7300.1001）； 第10部分：调味和诱食物质大蒜素（GB7300.1002）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国农业农村部提出并归口。 I GB7300.1002—2022 引言 饲料添加剂是指在饲料加工、制作、使用过程中添加的少量或者微量物质，包括营养性饲料添加剂 和一般饲料添加剂。为便于使用，按照产品类别，GB7300《饲料添加剂》分为以下13个大类： 氨基酸、氨基酸盐及其类似物； 维生素及类维生素； 矿物元素及其络（螯）合物； 一酶制剂； 微生物； 非蛋白氮； 抗氧化剂； 防腐剂、防霉剂和酸度调节剂； 着色剂； 调味和诱食物质； 粘结剂、抗结块剂、稳定剂和乳化剂； 多糖和寡糖； 其他。 本文件的产品大蒜素属于第10大类调味和诱食物质，因大蒜素是此大类第二个发布的产品标准 所以本文件以GB7300.1002编号，作为GB7300的第1002部分。 II GB7300.1002—2022 饲料添加剂 第10部分：调味和诱食物质 大蒜素 1范围 本文件规定了饲料添加剂大蒜素的技术要求、采样、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期，描 述了试验方法 本文件适用于用单质硫（硫磺）、硫化钠和氯丙烯为主要原料合成的以二烯丙基二硫醚、二烯丙基三 硫醚为主要成分的饲料添加剂大蒜素。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10647饲料工业术语 GB10648 3饲料标签 GB/T13079—2006饲料中总碑的测定 GB/T14699.1饲料采样 3 术语和定义 GB/T10647界定的术语和定义适用于本文件。 4 技术要求 4.1 外观与性状 本品为淡黄色澄清油状液体，具有大蒜特有的气味。 4.2 2理化指标 应符合表1要求。 1 GB7300.1002—2022 表1理化指标 项目 指标 大蒜素含量（以二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚总和计）/% 80.0 氯丙烯/% 0.1 相对密度" 1.030~1.055 总砷（以As计）/（mg/kg） 0.2 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 10.0 "相对密度数值为温度20℃下测量所获得的数值。 5采样 按照GB/T14699.1的规定执行。 6试验方法 6.1 外观与性状 取适量试样于无色透明的玻璃试管中，在自然光下目视观察其色泽与形态，膜其气味。 6.2 大蒜素（以二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚总和计）含量和氯丙烯含量测定 6.2.1原理 试样中的大蒜素（二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚）和氯丙烯经丙酮提取后，加人苯乙酮作为内 标，气相色谱仪测定，内标法定量。 6.2.2试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 6.2.2.1丙酮。 6.2.2.2 2苯乙酮内标溶液：称取苯乙酮（CAS：98-86-2，纯度不低于98.0%)0.1g（精确至0.0001g）至 10mL棕色容量瓶中，用丙酮（6.2.2.1）溶解，定容摇匀。该溶液质量浓度为10mg/mL。2℃~8℃密 闭保存，有效期3个月。 98.0%）0.15g（精确至0.0001g）至10mL棕色容量瓶中，用丙酮（6.2.2.1）溶解，定容摇匀。该溶液质 量浓度为15mg/mL。2℃~8℃密闭保存，有效期3个月。 6.2.2.4二烯丙基三硫醚标准储备溶液：称取二烯丙基三硫醚标准品（CAS：2050-87-5，纯度不低于 98.0%）0.1g（精确至0.0001g）至10mL棕色容量瓶中，用丙酮（6.2.2.1)溶解，定容摇匀。该溶液质量 浓度为10mg/mL。2℃~8℃密闭保存，有效期3个月。 6.2.2.5 5氯丙烯标准储备溶液：称取氯丙烯标准品（CAS：107-05-1，纯度不低于99.0%）0.1g（精确至 0.0001g）至10mL棕色容量瓶中，用丙酮（6.2.2.1）溶解，定容摇匀。该溶液质量浓度为10mg/mL。 2℃～8℃密闭保存，有效期3个月 2 GB7300.1002-—2022 棕色容量瓶中，再准确加人0.2mL苯乙酮内标溶液（6.2.2.2），用丙酮（6.2.2.1）定容，摇匀。该溶液二烯 丙基二硫醚质量浓度为1.5mg/mL，苯乙酮内标质量浓度为0.2mg/mL。现用现配。 10mL棕色容量瓶中，再准确加入0.2mL苯乙酮内标溶液（6.2.2.2），用丙酮（6.2.2.1）定容，摇匀。该溶 液二烯丙基三硫醚质量浓度为0.5mg/mL，苯乙酮内标质量浓度为0.2mg/mL。现用现配。 6.2.2.8氯丙烯标准工作溶液：准确移取0.5mL氯丙烯标准储备溶液（6.2.2.5）于10mL棕色容量瓶 中，再准确加入0.2mL苯乙酮内标溶液（6.2.2.2），用丙酮（6.2.2.1）定容，摇匀。该溶液氯丙烯质量浓度 为0.5mg/mL，苯乙酮内标质量浓度为0.2mg/mL。现用现配 6.2.2.9微孔滤膜：0.45um，有机系。 6.2.3仪器设备 6.2.3.1 气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（FID）。 分析天平：感量0.1mg。 6.2.3.2 6.2.3.3 涡旋混合器。 6.2.4试验步骤 6.2.4.1i 试样溶液的制备 平行做两份试验。称取0.25g试样（精确至0.0001g），置于10mL棕色容量瓶中，加人约5mL 的丙酮（6.2.2.1)，密闭好后涡旋提取1min，用丙酮（6.2.2.1）定容，摇匀。准确移取该溶液1mL于 0.45μm滤膜（6.2.2.9）过滤备用。 6.2.4.2气相色谱参考条件 色谱柱：固定相为（5%苯基）甲基聚硅氧烷的毛细管柱，长30m，内径0.32mm，膜厚0.25um。或 性能类似的分析柱。 检测器温度：220℃。 进样口温度：200℃。 柱温：起始温度30℃，恒温0.5min。以10℃/min的速率升温至80℃，恒温2min。以20℃/min 的速率升温至150℃，恒温5min。以100℃/min的速率升温至200℃，恒温5min。 进样量：1μL。 分流比：30：1。 载气：氮气，纯度为99.999%。 载气流速：0.8mL/min。 尾吹气流速：25mL/min。 氢气流速：40mL/min。 空气流速：450mL/min。 6.2.4.3测定 6.2.4.3.1标准溶液和试样溶液测定 在仪器的最佳条件下，分别取二烯内基二硫醚标准工作溶液（6.2.2.6）、二烯内基三硫醚标准工作溶 3 GB7300.1002—2022 液（6.2.2.7）、氯丙烯标准工作溶液（6.2.2.8）和试样溶液（6.2.4.1）上机测定。标准溶液的气相色谱图参 见附录A。 6.2.4.3.2定性 以保留时间定性，试样溶液中二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和氯丙烯保留时间应与标准溶液中 6.2.4.3.3定量 试样溶液中二烯内基二硫醚、二烯丙基三硫醚和氯内烯的浓度与标准溶液浓度相差应不超过 30%，如超出范围，重新试验。 6.2.5试验数据处理 试样中二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚或氯丙烯的含量以质量分数改计，数值以%表示，按 式（1）计算：大薪素（以二烯内基二硫醚和二烯丙基三硫醚总和计）含量以质量分数＆，计，数值以%表 示，按式（2）计算： PXpXAXAXV 式中： (mg/mL); 待测试液中内标物的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； A一待测试