ICS 67.220. 20 X 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB19825—2005 食品添加剂 稀释过氧化苯甲酰 Food additive- Dilutedbenzoyl peroxide 2005-06-30发布 2005-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB19825—2005 前言 本标准的表1中的内容为强制性的,其余为推荐性的。 程度为非等效。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)和中国疾病预防控制中心 营养与食品安全所归口。 本标准起草单位:郑州海韦力食品工业有限公司。 本标准主要起草人:郭士军、薛永梅、马娟、刘静。 GB19825—2005 食品添加剂 稀释过氧化苯甲酰 1范围 本标准规定了食品添加剂稀释过氧化苯甲酰的要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和 贮存。 本标准适用于以食品添加剂过氧化苯甲酰与食品添加剂硫酸铝钾、磷酸钙盐、硫酸钙、碳酸钙、碳酸 镁和食用淀粉中的一种以上为稀释剂配制而成的食品添加剂稀释过氧化苯甲酰。该产品用作面粉处 理剂。 过氧化苯甲酰的示性式:(C.H,CO),O2 过氧化苯甲酰的相对分子质量:242.22(按2001年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191—2000,eqvISO780:1997) GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂 GB/T 602 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T5009.74一2003食品添加剂中重金属限量试验 GB/T5009.76食品添加剂中砷的测定 GB/T6003.1 金属丝编织网试验筛(GB/T6003.11997,eqvISO3310-1:1990) GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987) GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 3要求 3.1 外观:白色粉末。 3.2 食品添加剂稀释过氧化苯甲酰应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指标 过氧化苯甲酰(Ci4H1oO.)的质量分数/% 28.0±1.0 细度(R40/3系列,p200×50/0.075mm试验筛,筛余物)/% 10 pH值(100g/L水溶液) 6.0~9.0 延烧试验 合格 盐酸试验 合格 铵盐试验 合格 GB19825—2005 表1(续) 目 项 指标 锁试验 合格 重金属(以Pb计)的质量分数/% 0. 004 砷(As)的质量分数/% 0. 000 3 注:表中的所有指标均为强制性要求, 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。 4.2一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。 4.3鉴别试验 4.3.1试剂 4.3.1.1三氯甲烷; 4.3.1.24,4-二氨基二苯胺溶液:加少量乙醇于4,4-二氨基二苯胺硫酸盐中,充分研磨混合,再加乙 醇,水浴上加热回流制成饱和溶液。 4.3.2鉴别方法 称取实验室样品0.2g,置于试管中,加三氯甲烷7mL,充分摇混,放置后,试管底部应残留白色不 溶物。加4,4'-二氨基二苯胺溶液2mL,液体及不溶物应显蓝绿色。 4.4过氧化苯甲酰含量的测定 4.4.1方法提要 在丙酮溶液中,样品中过氧化苯甲酰与碘化钾反应生成游离碘,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 不加淀粉指示剂,以碘的棕色消失判断滴定的终点。 4.4.2试剂 4.4.2.1丙酮 4.4.2.2碘化钾溶液:500g/L; 4.4.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NazSzO,)=0.1mol/L。 4.4.3分析步骤 称取实验室样品1g,精确至0.0002g,置于250mL玻璃三角瓶中,加丙酮30mL使之溶解,加碘 化钾溶液2mL,立即盖上塞子,摇匀后放在暗处15min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定(不加淀粉指 示剂),直至棕色消失为滴定终点。 在测定试料的同时,按相同的步骤,对不加试料而使用相同量的试剂溶液做空白试验 4.4.4结果计算 过氧化苯甲酰(Ci4H1.O4)的质量分数wi,数值以%表示,按公式(1)计算: =102 .(1) m 式中: VI一—试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.4.2.3)的体积的数值,单位为毫升(mL); V。—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.4.2.3)的体积的数值,单位为毫升(mL); 2 GB19825—2005 c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m——试料的质量的数值,单位为克(g); M一一过氧化苯甲酰(1/2Ci4Hi。O,)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=121.1)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.5细度的测定 4.5.1仪器 试验筛:R40/3系列,g200mm×50mm/0.075mm。附有筛底与筛盖。试验筛应符合 GB/T6003.1的要求。 4.5.2分析步骤 称取实验室样品10g,精确至0.1g,置于试验筛中,盖上筛盖,以约90次/min的频率手工筛动 2min,并不断敲打。称取试验筛中的残余物,不大于1.0g为合格。 4.6pH值的测定 按GB/T9724的规定进行。称取约3.0g实验室样品,精确至0.01g,加30mL无二氧化碳的水, 摇匀,过滤,测定滤液的pH值。 4.7延烧试验 称取实验室样品2g,精确至0.1g.按高2mm.宽15mm.堆置在玻璃板上,从一端点火.延烧不到 另一端为合格。 4.8盐酸试验 4.8.1试剂 4.8. 1. 1 乙醚; 4.8.1.2盐酸溶液:1+3; 4.8.1.3硝酸溶液:1十2; 4.8.1.4糊精溶液:20g/L; 4.8.1.5硝酸银溶液:17g/L; 4.8.1.6盐酸标准溶液:c(HCl)=0.1mol/L; 4.8.1.7浊度标准溶液:含氯(CI)0.01mg/mL。取c(HCI)=0.1mol/L盐酸标准溶液14.10mL,置 于50mL容量瓶中,稀释至刻度。取该溶液10.00mL,置于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度。 4.8.2分析步骤 称取0.20g实验室样品,精确至0.01g,置于试管中,加10mL盐酸溶液,充分摇匀,徐徐加热,煮 沸约1min,冷却后置于比色管,加8mL乙醚,充分摇匀,放置分层后作为试验溶液;取另一只比色管, 加入0.20mL浊度标准溶液,加水至20mL,加1mL硝酸溶液0.2mL糊精溶液和1mL硝酸银溶液, 摇匀,避光放置15min,作为澄明标准比浊溶液。在无阳光直射情况下,目视轴向及侧面观察,试验溶 液两液层的浊度不得大于澄明标准比浊溶液所呈浊度,并两液层界面应无显著悬浮物。 4.9铵盐试验 称取实验室样品0.2g,精确至0.01g,置于试管中,加氢氧化钠溶液(400g/L)3mL,加热至沸过 程中,无氨臭味产生为合格 4.10锁试验 4.10.1试剂 4.10.1.1硝酸溶液:1+9; 4.10.1.2氨水溶液:2+3; 4.10.1.3硫酸溶液:1+19; 4.10.1.4盐酸溶液:1+3; 4.10.1.5 5硝酸溶液:1+2; 3 GB19825—2005 4.10.1.6糊精溶液:20g/L; 4.10.1.7硝酸银溶液:17g/L; 4.10.1.8盐酸标准溶液:c(HCI)=0.1mol/L; 4.10.1.9浊度标准溶液:含氯(Cl)1mg/mL。取c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液14.10mL,置于 50mL容量瓶中,稀释至刻度。 4.10.2分析步骤 称取实验室样品2.0g,精确至0.01g,置于试管中,加硝酸溶液(4.10.1.1)15mL,摇混后过滤,水 洗,合并洗液和滤液,加水至40mL,用氨水溶液调pH值为2.4~2.8,加水至50mL,加硫酸溶液 1mL硝酸溶液(4.10.1.5)、0.2mL糊精溶液和1mL硝酸银溶液,摇匀,避光放置15min,作为浑浊标 准比浊溶液 在无阳光直射情况下,目视轴向及侧面观察,试验溶液的度不得大于浑浊标准比浊溶液所呈 浊度。 4.11重金属含量试验 4.11.1原理 在弱酸性条件下,试样中的重金属离子与硫离子作用,生成棕黑色沉淀,与同法处理的铅标准溶液 比较,做限量试验。 4.11.2试剂 4.11.2.1盐酸溶液:1+3; 4.11.2.2硫化钠溶液:称取硫化钠5g,溶于10mL水,再加30mL甘油摇匀,装入棕色玻璃瓶中,密 封避光保存,三个月内有效; 4.11.2.3铅标准溶液:0.01mg/mL(含Pb)。 4.11.3样品溶液与铅限量标准溶液的制备 称取实验室样品1.0g,精确至0.01g,加盐酸溶液7mL和水10mL,充分摇匀后,缓缓煮沸,冷却 后过滤,水洗,合并洗液和滤液,加水至40mL。取此液20mL作为样品溶液。 吸取铅标准溶液2.0mL,与样品液同时同样处理,作为铅限量标准溶液。 4.11.4分析步骤 按GB/T5009.74—一2003中第6章的规定进行,在第6.4条中,向各管加人10mL新鲜制备的硫化 氢饱和溶液,改为加两滴硫化钠溶液。 4.12砷含量的测定 按GB/T5009.76规定的“砷斑法”进行。按“干法消解”处理样品,测定时量取10.0mL试样消化 液(相当于1.0g实验室样品);量取3mL砷标准溶液(相当于0.003mgAs)制备限量 5检验规则 5.1检验分类 检验分为出厂检验和型式检验。 5.1.1出厂检验 出厂检验项目为表1中的过氧化苯甲酰含量、细度、延烧试验和pH值,应逐批进行检验。 5.1.2型式检验 型式检验项目为表1中的全部项目。在正常情况下,每一个月至少进行一次型式检验。有下列情 况之一时,也应进行型式检验: a)更新关键生产工艺; b)主要原料有变化; 4 GB
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