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ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 1260—2008 代替GB1260—1990 工作基准试剂 氧化锌 Working chemical-Zinc oxide 2008-06-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 1260—2008 前言 本标准第4章、5.3.1条和5.3.2条为强制性,其他条文为推荐性 本标准代替GB1260—1990《工作基准试剂(容量)氧化锌》,与GB1260—1990相比,主要变化 如下: 标准名称修改为《工作基准试剂氧化锌》; 修改了含量的测定方法(1990年版的4.1,本版的5.3); 取消了“附录A基准溶液的配制(补充件)”(1990年版的附录A)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人:韩宝英、强京林 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB1260—1977、GB1260—1990。 1 GB1260—2008 工作基准试剂 氧化锌 分子式:ZnO 相对分子质量:81.389(根据2005年国际相对原子质量)。 1范围 本标准规定了工作基准试剂氧化锌的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂氧化锌的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,ISO6353-1:1982NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T 6682 GB/T 9723 2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007.ISO6353-1:1982,NEQ) GB 10738 工作基准试剂 含量测定通则称量滴定法 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3性状 本试剂为白色或淡黄色结晶粉末,不溶于水,溶于酸、氨水及碱金属氢氧化物溶液中,在空气中吸收 二氧化碳及水分。 4规格 氧化锌的规格见表1。 表 1 名 工作基准 含量(ZnO),w/% 99.95~100.05 澄清度试验,号 2 灼烧失量,w/% ≤0.2 游离碱 合格 氯化物(CI),w/% ≤0.001 硫化合物(以SO,计),w/% 9000 1 GB1260—2008 表1 (续) 名称 工作基准 硝酸盐(NO),w/% ≤0.003 镁(Mg),w/% ≤0.002 钙(Ca),w/% ≤0.005 铁(Fe),w/% 9.000:0 铅(Pb),w/% ≤0.003 还原高锰酸钾物质(以0计),w/% ≤0. 001 6 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取 适当的安全和健康措施 5.2一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 按GB10738的规定测定。 5.3.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定标准物质氧化锌 称取0.1g于800℃灼烧至恒量的标准物质氧化锌,精确至0.00001g,置于反应瓶中,用少量水 润湿,滴加盐酸溶液(20%)至氧化锌溶解,加75mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至8,加 10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH10)及3滴铬黑T指示液(5g/L),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 [c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。称量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,精确 至 0. 000 1 g。 5.3.2含量的测定 含量的测定同5.3.1,用测定灼烧失量后的样品代替标准物质。 氧化锌的质量分数W,数值以"%”表示,按式(1)计算: miXmXwb ...(1) m2Xm? 式中: mr 标准物质氧化锌质量的数值,单位为克(g); m4 滴定样品时,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g); b 标准物质氧化锌的含量(质量分数),数值以“%”表示; 滴定标准物质氧化锌时,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g); m:一一样品质量的数值,单位为克(g)。 5.4澄清度试验 称取6g样品,溶于94mL水及6mL硫酸中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准 2号。 5.5灼烧失量 称取1.5g样品,精确至0.0001g,置于已在800℃灼烧至恒量的铂埚中,在高温炉中逐渐升温 至800℃并灼烧至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。 2. GB1260—2008 灼烧失量W1,数值以%”表示,按式(2)计算: .(2) m1 式中: ml一—灼烧前样品质量的数值,单位为克(g); m2——灼烧恒量后样品质量的数值,单位为克(g)。 5.6游离碱 称取2g样品,加20mL水,煮沸,过滤,冷却。滤液中加2滴酚酞指示液(10g/L),溶液不得呈粉 红色。 5.7氯化物 称取1g样品,加5mL水,滴加硝酸溶液(25%)至样品溶解,稀释至20mL,按GB/T9729的规定 测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物(CI)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同 样处理。 5.8硫化合物 称取1g样品,加15mL水、0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L)及1mL"30%过氧化氢”,缓缓煮沸 至气泡逸尽,滴加盐酸溶液(20%)溶解,在水浴上蒸至近干,溶于水,稀释至20mL,按GB/T9728的规 定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.05mg的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时 同样处理。 5.9硝酸盐 [c(Ci6H.N,NazO.S2)=0.001mol/L],在摇动下于10s~15s内加10mL硫酸,放置10min,在摇动 下,缓缓加入10mL水,摇匀。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.015mg的硝酸盐(NO.)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.10镁 按GB/T9723—2007的规定测定 5.10.1仪器条件 光源:镁空心阴极灯; 波长:285.2nm; 火焰:乙炔-空气。 5.10.2测定方法 称取5g样品,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至100mL。取20mL,共四 份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.11钙 按GB/T9723-2007的规定测定 5.11.1仪器条件 光源:钙空心阴极灯; 波长:422.7nm; 火焰:乙炔-空气。 5.11.2测定方法 称取10g样品,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至100mL。取20mL,共四 份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 GB 1260—2008 5.12铁 称取1g样品,加10mL水,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至20mL,加2mL二水合5-磺 基水杨酸溶液(100g/L),摇勾,加6mL氨水,摇勾。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁(Fe)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试样溶液同时 向样处理。 5.13铅 按GB/T97232007的规定测定。 5.13.1仪器条件 光源:铅空心阴极灯; 波长:283.3nm; 火焰:乙炔-空气。 5.13.2测定方法 称取25g样品,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至150ml。取30mL,共四 份。按GB/T97232007巾7.2.2条的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.14还原高锰酸钾物质 称取5g样品,加125mL硫酸溶液(1+5)溶解,加0.1mL高锰酸钾标准滴定溶液 [c(1/5KMn0,)=0.1mol/L],摇勾,加热至沸。溶液所呈红色不得完全消失。 5检验规则 6 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给山标志,其中: 包装单位:第3类; 内包装形式:NB-4、NB-5 外包装形式:用规格为600g/m的盒板纸制盒,外层裱紫色电光纸 GB 1260—2008 5.12铁 称取1g样品,加10mL水,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至20mL,加2mL二水合5-磺 基水杨酸溶液(100g/L),摇勾,加6mL氨水,摇勾。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁(Fe)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试样溶液同时 向样处理。 5.13铅 按GB/T97232007的规定测定。 5.13.1仪器条件 光源:铅空心阴极灯; 波长:283.3nm; 火焰:乙炔-空气。 5.13.2测定方法 称取25g样品,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至150ml。取30mL,共四 份。按GB/T97232007巾7.2.2条的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.14还原高锰酸钾物质 称取5g样品,加125mL硫酸溶液(1+5)溶解,加0.1mL高锰酸钾标准滴定溶液 [c(1/5KMn0,)=0.1mol/L],摇勾,加热至沸。溶液所呈红色不得完全消失。 5检验规则 6 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给山标志,其中: 包装单位:第3类; 内包装形式:NB-4、NB-5 外包装形式:用规格为600g/m的盒板纸制盒,外层裱紫色电光纸

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