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ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 12595—2008 代替GB12595—1990 工作基准试剂 硝酸银 Working chemical-Silver nitrate 2008-06-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 12595—2008 前言 本标准第4章、5.2.1条和5.2.2条为强制性,其他条文为推荐性 本标准代替GB12595—1990《工作基准试剂(容量)硝酸银》,与GB12595—1990相比主要变化 如下: 标准名称修改为《工作基准试剂硝酸银》; 一 修改了含量的测定方法(1990年版的4.1,本版的5.3); 一项目名称“水溶液反应”改为“pH值”(1990年版的3.3、4.3,本版的4、5.4); 修改了铁、铜、铅的测定方法(1990年版的4.4.6、4.4.7、4.4.8,本版的5.10、5.11、5.12); 取消了“附录A基准溶液的配制(补充件)”(1990年版的附录A)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人:韩宝英、强京林。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB12595—1977.GB12595—1990。 I GB 12595—2008 工作基准试剂 硝酸银 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式:AgNO3 相对分子质量:169.87(根据2005年国际相对原子质量)。 1范围 本标准规定了工作基准试剂硝酸银的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂硝酸银的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) 化学试剂 GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T 9723 2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB10737 2007工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为无色或白色结晶,溶于水,在空气中易氧化,需避光,遇有机物变黑。 4规格 硝酸银的规格见表1。 表 1 名称 工作基准 含量(AgNO)w/% 99.95~100.05 外观 合格 pH值(50g/L,25℃) 5.0~6.0 澄清度试验,号 <2 干燥失量,/% ≤0.1 GB12595—2008 表1 (续) 名称 工作基准 盐酸不沉淀物w/% 2000 氯化物(CI),w/% ≤0.0005 硫酸盐(SO,),w/% ≤0.002 铁(Fe),w/% ≤0. 000 2 铜(Cu),w/% ≤0.0005 铅(Pb),w/% 9000~0% 5试验 5.1一般规定 本章中除另有规定外,所用标准溶液、制剂及制品,均按GB/T602、GB/T603的规定制备,实验用 水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以%”表示的均为质量 分数。 5.2含量的测定 按GB10737—2007的规定测定。 5.2.1氯化钠基准溶液[b(NaCI)=0.1mol/kg]的制备 按GB10737—2007附录A的规定配制。 5.2.2测定 称取0.5g测定干燥失量后的样品,精确到0.00001g,置于反应瓶中,溶于70mL水,加10mL淀 粉溶液(10g/L),用216型银电极作指示电极,用217型双盐桥饱和甘汞电极(外盐桥套管内装有饱和 硝酸钾溶液)作参比电极,用氯化钠基准溶液[b(NaCl)=0.1mol/kg]滴定至终点。称量氯化钠基准溶 液的质量,应精确至0.0001g。 硝酸银的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算: (1) m2XmXM 式中: m1 配制基准溶液时称取标准物质氯化钠质量的数值,单位为克(g); wb 标准物质氯化钠的含量(质量分数),数值以“%”表示; m4 滴定样品时,氯化钠基准溶液质量的数值,单位为克(g); MG 硝酸银摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(AgNO,)=169.87]; m2 配制的氯化钠基准溶液质量的数值,单位为克(g); m: 样品质量的数值,单位为克(g); M. 标准物质氯化钠摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaC1)=58.44]。 式(1)中:m1、m2、m3、m4在带人公式前,应按GB10737一2007附录D的规定进行浮力校正。硝 酸银的密度为4.45g/cm。 5.3外观 无色或白色结晶,不得有暗色 5.4pH值 按GB/T9724的规定测定,其中参比电极用217型双盐桥饱和甘汞电极(外盐桥套管内装饱和硝 酸铵或硝酸钾溶液)。 2 GB12595—2008 5.5澄清度试验 称取10g样品,溶于100mL水中,加0.1mL硝酸溶液(25%),摇匀,其浊度不得大于HG/T3484 中规定的澄清度标准2号。 5.6干燥失量 称取5.5g样品,精确到0.0001g,置于已在硫酸干燥器中恒量的称量瓶中,于硫酸干燥器中干燥 至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。 干燥失量的质量分数w1,数值以“%”表示,按式(2)计算: mi-m²×100 Wi= ..(2) mi 式中: m1一一干燥前样品质量的数值,单位为克(g); m2一一干燥恒量后样品质量的数值,单位为克(g)。 5.7盐酸不沉淀物 称取25g样品,溶于200mL水中,加0.25mL硝酸溶液(25%),稀释至250mL,加4mL硝酸溶 液(25%),稀释至400mL,煮沸,在搅拌下滴加30mL盐酸溶液(20%),在水浴上加热,继续搅拌,直至 沉淀形成较大凝乳状颗粒。于暗处放置2h,稀释至500mL,过滤,取400mL,置于已在105℃土2℃ 的恒量的蒸发皿中,蒸干,于105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒量。同时做空白试验。样品残渣与空白 试验的残渣质量之差不得大于1.0mg。 5.8氯化物 5.8.1不含氯化物的硝酸银溶液的制备 称取10g样品,溶于80mL水中,加5mL硝酸,稀释至100mL,摇匀,在暗处放置10min,用无氯 滤纸过滤。 5.8.2测定方法 称取2g样品,溶于20mL水中,加1mL硝酸,稀释至25mL,摇匀,在暗处放置10min。溶液所 呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取20mL不含氯化物的硝酸银溶液及含0.01mg的氯化物(CI)标准溶液, 稀释至25mL,与同体积试液同时放置10min,比浊。 5.9硫酸盐 称取1g样品,溶于20mL水中,加0.5mL乙酸溶液(30%)酸化。 将0.25ml硫酸钾乙醇溶液(0.2g/L)与1mL饱和硝酸钡溶液混合(晶种液),准确放置1min。 加入上述已酸化的试液,稀释至25mL,摇匀,放置5min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的硫酸盐(SO.)标准溶液,与样品同时同样处理 5.10铁 按GB/T9723—2007的规定测定 5.10.1仪器条件: 光源:铁空心阴极灯; 波长:248.3nm; 火焰:乙炔-空气。 5.10.2测定方法 称取25g样品,溶于20mL水中,在不断搅拌下滴加抗坏血酸溶液(400g/L)至沉淀完全 (约60mL),继续搅拌10min,过滤,用抗坏血酸溶液(10g/L)洗涤滤渣,将滤液稀释至100mL,取 20mL,共四份,一份不加标准溶液,二,三、四份加入成比例的标准溶液,稀释至25mL,以空白溶液调 零。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 GB 12595—2008 5.11铜 按 GB/T 9723 2007的规定测定 5.11.1仪器条件 光源:铜空心阴极灯; 波长:324.7nm; 火焰:乙炔-空气。 5.11.2测定方法 同5.10.2。 5.12铅 按GB/T9723—2007的规定洲定。 5.12.1仪器条件 光源:铅空心阴极灯; 波长:283.3nm; 火焰:乙炔-空气。 5.12.2测定方法 同5.10.2。 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中: 包装单位:第3类; 内包装形式:NB-4,NB-5 ; 外包装形式:用规格为600g/m²的盒板纸制盒,外层裱紫色电光纸 标签:按GB15258的规定,注明“氧化剂”。 GB 12595—2008 5.11铜 按 GB/T 9723 2007的规定测定 5.11.1仪器条件 光源:铜空心阴极灯; 波长:324.7nm; 火焰:乙炔-空气。 5.11.2测定方法 同5.10.2。 5.12铅 按GB/T9723—2007的规定洲定。 5.12.1仪器条件 光源:铅空心阴极灯; 波长:283.3nm; 火焰:乙炔-空气。 5.12.2测定方法 同5.10.2。 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中: 包装单位:第3类; 内包装形式:NB-4,NB-5 ; 外包装形式:用规格为600g/m²的盒板纸制盒,外层裱紫色电光纸 标签:按GB15258的规定,注明“氧化剂”。

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