ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 12593—2007 代替GB12593—1990 工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠 Working chemical-Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt 2007-10-25发布 2008-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB12593—2007 前言 本标准第4章、5.3.1、5.3.2为强制性的，其他条文为推荐性的。 本标准代替GB12593—1990《工作基准试剂（容量） 乙二胺四乙酸二钠》，与GB12593一1990相 比主要变化如下： 标准名称改为《工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠》； 一修改了含量的测定方法（前版的4.1，本版的5.3）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司 本标准主要起草人：韩宝英、强京林、王玉华、陈汉昭。 本标准于1977年首次发布，于1990年第一次修订。 I GB 12593—2007 工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠 分子式：CHNO.Na2·2HO 结构式： 0 0 NaO—C—CH2 CH2—C—OH CH2-CH2 : 2H,0 HO—C—CH2 CH2—C—ONa 0 0 相对分子质量：372.24（根据2003年国际相对原子质量） 1范围 SAC 本标准规定了工作基准试剂一一乙二胺四乙酸二钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂一一乙二胺四乙酸二钠的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982,NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987) GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则（GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ） GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007，ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法（GB/T9729—2007，ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法（GB/T9735—1988，eqvISO6353-1:1982） 化学试剂 GB/T 9739 铁测定通用方法（GB/T9739—2006.ISO6353-1:1982，NEQ） GB 10738 工作基准试剂 含量测定通则称量滴定法 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇 4规格 乙二胺四乙酸二钠的规格见表1。 1 GB12593—2007 表12 乙二胺四乙酸二钠的规格 名 称 工作基准 含量(ClHNO,Na22H2O)，w/% 99.95~100.05 pH值（50g/L,25℃) 4.0~5.0 络合力试验 合格 澄清度试验，号 <3 氯化物(CI),w/% 1000 硫酸盐（SO），w/% ≤0.01 氨基三乙酸（C.H,NO），w/% ≤0.05 铁(Fe),w/% ≤0.0005 铜(Cu)，w/% ≤0.00025 重金属（以Pb计），w/% ≤0.001 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 按GB10738的规定测定。 5.3.1氯化锌标准滴定溶液滴定标准物质乙二胺四乙酸二钠 称取0.5g于硝酸镁饱和溶液（有过剩的硝酸镁晶体）恒湿器中放置7d后的标准物质乙二胺四乙 酸二钠，精确至0.00001g。置于反应瓶中，加100mL热水溶解，冷却，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲 （pH值为10），用氯化锌标准滴定溶液[c（ZnCl2）=0.05mol/L滴定，近终点时加3滴铬黑T指示液 （5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为红紫色。称量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，应精确至0.0001g。 5.3.2含量的测定 含量的测定同5.3.1，用样品代替标准物质。 乙二胺四乙酸二钠的质量分数，数值以“%”表示，按式（1）计算： mi'mywb (1) m2ms 式中： mi 标准物质乙二胺四乙酸二钠质量的数值，单位为克（g）； m4 滴定样品时，氯化锌标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； 标准物质乙二胺四乙酸二钠的含量（质量分数），数值以“%"表示； m2 滴定标准物质乙二胺四乙酸二钠时，氯化锌标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； m3 样品质量的数值，单位为克（g）。 5.4pH值 按GB/T9724的规定测定。 2 GB12593—2007 5.5络合力试验 5.5.1试验溶液及制剂的制备 5.5.1.1样品溶液 称取0.327g样品，溶于热水，冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.2碳酸钙溶液 称取0.100g预先于200℃干燥2h的碳酸钙，置于100mL容量瓶中，加10mL水及0.4mL盐酸 溶液（20%），溶解，用氨水溶液（10%）中和，稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.3硫酸铜溶液 称取0.250g硫酸铜（CuSO4·5HzO），置于100mL容量瓶中，溶于水，稀释至刻度，摇匀。 5.5.2测定方法 SIC 量取5.00mL样品溶液，加3滴氨水溶液（10%）及2.5mL草酸铵溶液（40g/L），在不断摇动下， 加5.00mL碳酸钙溶液，溶液应透明。如果在摇动1min后，溶液仍有混浊，再加0.2mL样品溶液，摇 动1min后，溶液应变为透明。 量取5.00mL样品溶液，加0.5mL氨水溶液（1%）及0.5mL六氰合铁（Ⅱ）酸钾溶液（100g/L）， 在不断摇动下加4.8mL硫酸铜溶液，溶液应为淡蓝绿色，不得有红色。 5.6澄清度试验 称取5g样品，溶于100mL水中。其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准3号。 5.7氯化物 称取0.5g样品，溶于10mL热水中，加2mL硝酸溶液（25%），振摇至沉淀完全析出，过滤，以水 洗涤三次，合并滤液及洗液，稀释至20mL，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比 浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物（CI)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同 样处理。 5.8硫酸盐 5.8.1试验溶液I的制备 称取3g样品，置于铂血中，缓缓加热炭化，于600℃灼烧至白。必要时加5mL水，蒸干，再于 600℃灼烧，反复处理至残渣完全变白。加20mL水，滴加6mL硝酸溶液（25%），在水浴上蒸干。残渣 溶于热水中，冷却，稀释至30mL（必要时过滤）。 5.8.2测定方法 量取5mL试验溶液I（5.8.1），稀释至20mL，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大 于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.05mg的硫酸盐（SO.）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时 同样处理。 5.9氨基三乙酸 5.9.1仪器 脉冲或示波极谱仪。 5.9.2试验条件 工作电极：滴汞电极； 参比电极：银-氯化银或饱和甘汞电极； 对电极：铂电极； 灵敏度：适当选择； 除氧方式：通氮气5min以上； 扫描电位范围：-0.6V~-1.1V。 3 GB12593—2007 5.9.3测定方法 称取1g样品，加30mL热水溶解，冷却，用氢氧化钠溶液（100g/L）调节溶液pH值为10.5~10.7 （用酸度计控制）。滴加氯化镉溶液（50g/L）至溶液有微量沉淀滴加过程中应保持溶液pH值为10.5~ 10.7。必要时用氢氧化钠溶液（100g/L)调节],用氢氧化钠溶液（0.02g/L）稀释至50mL。用极谱仪 测定，其极谱波高不得大于标准波高的一半。 标准是取含0.5mg的氨基三乙酸（CH,NO）标准溶液及1g样品，加30mL热水溶解，冷却，与 同体积样品溶液同时同样处理。 5.10铁 5.10.1试验溶液Ⅱ的制备 称取3g样品，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于600℃灼烧至白。必要时加5mL水，蒸干，再于 600℃灼烧，反复处理至残渣完全变白。加10mL水溶解残渣，滴加盐酸溶液（20%）中和，过量1mL， 在水浴上保温10min，稀释至30mL。 5.10.2测定方法 量取10mL试验溶液IⅡ（5.10.1），用氨水溶液（10%）将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的 规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁（Fe）标准溶液，加0.2mL盐酸溶液（20%），稀释至 10mL，与同体积试液同时同样处理。 5.11铜 量取10mL试验溶液Ⅱ（5.10.1）加5mL柠檬酸铵溶液（200g/L），用氨水将溶液的pH值调至 9,并过量1mL，稀释至25mL。加1mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1g/L），摇匀，加5mL异戊醇 萃取，振摇1min，有机相所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.0025mg的铜（Cu）标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同 样处理。 5.12重金属 量取20mL试验溶液I（5.8.1），用氨水溶液（10%）将溶液的pH值调至4后按GB/T9735的规 定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含0.02mg的铅（Pb）标准溶液，加0.2mL盐酸溶液（20%），稀释至 20mL，与同体积试液同时同样处理。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中 包装单