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ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB1259—2007 代替GB1259—1989 工作基准试剂 重铬酸钾 Working chemicalPotassium dichromate 2007-02-02发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB1259—2007 前言 本标准第4章、5.2.1和5.2.2为强制性的,其余为推荐性的。 本标准代替GB1259—1989《工作基准试剂(容量)重铬酸钾》,与GB1259—1989相比,主要变化 如下: 标准名称修改为《工作基准试剂 重铬酸钾》; 修改了含量的测定方法(1989年版的4.1;本版的5.2); 水不溶物、硫酸盐改用化学试剂通用方法测定(1989年版的4.2.1、4.2.3;本版的5.3、5.5)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。 本标准参加起草单位:广东光华化学厂有限公司。 本标准主要起草人:关瑞宝、韩宝英、王玉华、强京林、陈汉昭。 本标准所代替标准的历次发布情况为: GB1259—1977、GB1259—1989。 I GB1259—2007 工作基准试剂 重铬酸钾 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施 分子式:K,Crz2O, 相对分子质量:294.18(根据2003年国际相对原子质量) 1范围 本标准规定了工作基准试剂重铬酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂重铬酸钾的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 化学试剂 GB/T 601 标准滴定溶液的制备 化学试剂 GB/T 602 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T 6682 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992neqISO3696: 1987) GB/T9723—1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—1988,eqvISO6353-1:1982) GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738—1988,eqvISO6353-1:1982) GB 10737 工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末,溶于水,不溶于乙醇。 4规格 重铬酸钾的规格见表1。 表1 名 称 工作基准 K, Cr. O1 ,w/ % 99.95~100.05 水不溶物,/% ≤0.003 氯化物(CI),/% ≤0.001 硫酸盐(SO)w/% ≤0.003 GB1259—2007 表1(续) 名称 工作基准 钠(Na),w/% 10°0> 钙(Ca)/% ≤0.001 铁(Fe),w/% ≤0.001 5试验 5.1一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量。本 标准中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 按GB10737的规定测定。 5.2.1硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定标准物质重铬酸钾 称取0.15g于120℃土2℃干燥至恒量的标准物质重铬酸钾,精确到0.00001g。置于反应瓶中, 溶于25mL水,加2g碘化钟及15mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水(不超 过10℃)。用213型铂电极作指示电极,用212型饱和甘汞电极作参比电极,用硫代硫酸钠标准滴定溶 液[c(NazS,O.=0.1mo/L]滴定至终点。称量硫代硫酸钠标准滴定溶液,应精确至0.0001g。 5.2.2含量的测定 含量的测定同5.2.1,用样品代替标准物质。 重铬酸钾的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算: .(1) mzms 式中: mi 标准物质重铬酸钾质量的数值,单位为克(g); m4 滴定样品时,硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g); 标准物质重铬酸钾的含量(质量分数),数值以“%”表示; 9m m2 滴定标准物质重铬酸钾时,硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g); m3 样品质量的数值,单位为克(g)。 5.3水不溶物 称取50g样品,溶于450mL热水中,在水浴上保温1h,冷却至室温,按GB/T9738的规定测定。 5.4氯化物 5.4.1不含氯化物的重铬酸钾溶液的制备 称取10g样品,溶于140mL水中,加100mL硝酸溶液(25%),加热至50℃。加10mL硝酸银溶 液(17g/L),稀释至300mL,摇匀,放置12h~18h,用4号玻璃滤过滤。 5.4.2测定方法 称取1g样品,溶于20mL水中,加10mL硝酸溶液(25%),加热至50℃,加1mL硝酸银溶液 (17g/L),摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg氯化物(CI)标准溶液及30mL不含氯化物的重铬酸钾溶液, 加热至50℃,与试样溶液同时放置10min,比浊。 5.5硫酸盐 5.5.1试验溶液A的制备 称取1g样品,溶于10mL水中,加13mL盐酸溶液(20%),用20mL磷酸三丁酯萃取,激烈振摇 2 GB1259—2007 1min,放置分层,取水相,再用20mL磷酸三丁酯重复萃取,然后用5mL乙醚重复萃取水相两次,取水 相,稀释至30mL。 5.5.2测定方法 量取15mL试验溶液A,在水浴上蒸干。残渣溶于水(必要时过滤),稀释至20mL,加0.5mL盐 酸溶液(20%),按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.015mg硫酸盐(SO,)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时 同样处理。 5.6钠 按GB/T9723—1988的规定测定。 5.6.1仪器条件 光源:钠空心阴极灯; 波长:589.0nm; 火焰:乙炔-空气。 5.6.2测定方法 称取2g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL,共四份,按GB/T9723一1988中6.2.2的规定 测定。 5.7钙 SC 量取6mL试验溶液A(5.5.1),置于蒸发皿中,在水浴上蒸干。残渣溶于水,稀释至10mL,加 10mL"乙醇(95%)”0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L),摇匀,放置5min, 用5mL二氯甲烷萃取(温度不超过30℃),立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.002mg钙(Ca)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同样 处理。 5.8铁 称取0.2g样品,溶于10mL水中,加1.5mL盐酸溶液(20%)、5mL"乙醇(95%)”、1mL"30%过 氧化氢”及1滴硫酸,在水浴上蒸至近干。残渣溶于水,稀释至20mL,用乙酸钠溶液(250g/L)将溶液 pH值调至4,稀释至25mL,加2mL氯化羟胺(盐酸羟胺)溶液(100g/L),摇匀,放置5min。加1mL 4,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液(c[(C,H,),C12H.Nz=0.001mol/L),摇匀,用10mL异戊醇萃取。有 机相所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.002mg铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中: 包装单位:第3类; 内包装形式:NB-4、NB-5、NB-6; 外包装形式:用规格为600g/m的盒板纸制盒,外层裱紫色电光纸; 标签:符合GB15258的规定,注明氧化剂”。 GB1259—2007 1min,放置分层,取水相,再用20mL磷酸三丁酯重复萃取,然后用5mL乙醚重复萃取水相两次,取水 相,稀释至30mL。 5.5.2测定方法 量取15mL试验溶液A,在水浴上蒸干。残渣溶于水(必要时过滤),稀释至20mL,加0.5mL盐 酸溶液(20%),按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.015mg硫酸盐(SO,)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时 同样处理。 5.6钠 按GB/T9723—1988的规定测定。 5.6.1仪器条件 光源:钠空心阴极灯; 波长:589.0nm; 火焰:乙炔-空气。 5.6.2测定方法 称取2g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL,共四份,按GB/T9723一1988中6.2.2的规定 测定。 5.7钙 SC 量取6mL试验溶液A(5.5.1),置于蒸发皿中,在水浴上蒸干。残渣溶于水,稀释至10mL,加 10mL"乙醇(95%)”0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L),摇匀,放置5min, 用5mL二氯甲烷萃取(温度不超过30℃),立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.002mg钙(Ca)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同样 处理。 5.8铁 称取0.2g样品,溶于10mL水中,加1.5mL盐酸溶液(20%)、5mL"乙醇(95%)”、1mL"30%过 氧化氢”及1滴硫酸,在水浴上蒸至近干。残渣溶于水,稀释至20mL,用乙酸钠溶液(250g/L)将溶液 pH值调至4,稀释至25mL,加2mL氯化羟胺(盐酸羟胺)溶液(100g/L),摇匀,放置5min。加1mL 4,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液(c[(C,H,),C12H.Nz=0.001mol/L),摇匀,用10mL异戊醇萃取。有 机相所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.002mg铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中: 包装单位:第3类; 内包装形式:NB-4

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