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ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 1253—2007 代替GB1253—1989 工作基准试剂 氯化钠 Working chemicalSodium chloride 2007-10-25发布 2008-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB1253—2007 前言 本标准第4章、5.3.1、5.3.2为强制性的,其他条文为推荐性的 本标准代替GB1253一1989《工作基准试剂(容量)氯化钠》,与GB1253—1989相比主要变化 如下: 标准名称修改为《工作基准试剂氯化钠》; 一修改了含量的测定方法(前版的4.1,本版的5.3); 一pH值、水不溶物、硫酸盐、总氮量、磷酸盐、铁、以及重金属七项改用化学试剂通用方法测定 (前版的4.2、4.3.2、4.3.5、4.3.6、4.3.7、4.3.12、4.3.14,本版的5.4、5.6、5.9、5.10、5.11、 5.16,5.18)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。 本标准参加起草单位:广东光华化学厂有限公司 本标准主要起草人:韩宝英、强京林、王玉华、陈汉昭 本标准于1977年首次发布,于1989年第一次修订。 I GB1253—2007 工作基准试剂 氯化钠 分子式:NaCI 相对分子质量:58.443(根据2003年国际相对原子质量) 1范围 本标准规定了工作基准试剂一一氯化钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂一一氯化钠的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT603一2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982.NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987) GB/T 9723 2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 化学试剂 GB/T 9724 pH值测定通则(GB/T9724—2007ISO6353-1:1982,NEQ) 化学试剂 GB/T 9727 磷酸盐测定通用方法(GB/T9727—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) 化学试剂 GB/T 9735 重金属测定通用方法(GB/T9735—1988,eqvISO6353-1:1982) 化学试剂 GB/T 9738 水不溶物测定通用方法(GB/T9738—1988,eqvISO6353-1:1982) GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB 10737 工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为白色结晶粉末,溶于水,几乎不溶于乙醇。 4规格 氯化钠的规格见表1。 表1氯化钠的规格 称 名 工作基准 含量(NaCI),w/% 99.95~100.05 pH值(50g/L,25℃) 5.0~8.0 1 GB 1253—2007 表1(续) 称 名 工作基准 澄清度试验,号 2 水不溶物,w/% 2000 碘化物(I),w/% 100°0 溴化物(Br),w/% S000> 硫酸盐(SO),w/% ≤0.001 总氮量(N),w/% ≤0.0005 磷酸盐(PO.),w/% ≤0.0005 六氰合铁(II)酸盐[以Fe(CN)计],w/% ≤0.0001 镁(Mg),w/% ≤0.001 钾(K),α/% ≤0.01 钙(Ca),w/% ≤0.002 铁(Fe),w/% ≤0.0001 钡(Ba),w/% 100°0 重金属(以Pb计),w/% 50000 5 试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取 适当的安全和健康措施 5.2 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3 含量 按GB10737的规定测定。 5.3.1硝酸银标准滴定溶液滴定标准物质氯化钠 称取0.15g于500℃~600℃灼烧至恒量的标准物质氯化钠,精确至0.00001g。置于反应瓶中, 加70mL水溶解,加10mL淀粉指示液(10g/L),用硫离子选择电极(或银电极)作指示电极,用217型 双盐桥饱和甘汞电极(外盐桥套管内装饱和硝酸铵或硝酸钾溶液)作参比电极。用硝酸银标准滴定溶液 [c(AgNO)=0.1mol/L]滴定至终点。称量硝酸银标准滴定溶液,应精确至0.0001g。 5. 3. 2 含量的测定 含量的测定同5.3.1,用样品代替标准物质。 氯化钠的质量分数&,数值以“%”表示,按式(1)计算: m ·m, wb = ....(1) m2·ms 式中: m 标准物质氯化钠质量的数值,单位为克(g); m4 滴定样品时,硝酸银标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g); 2 GB1253—2007 Wb一—标准物质氯化钠的含量(质量分数),数值以“%”表示; m2—滴定标准物质氯化钠时,硝酸银标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g); m3—样品质量的数值,单位为克(g)。 5.4pH值 按GB/T9724的规定测定。 5.5澄清度试验 称取25g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。 5.6水不溶物 称取50g样品,溶于200mL水中,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定。 5.7碘化物 称取11g样品,溶于50mL水中,移人分液漏斗中,加2mL盐酸及5mL三氯化铁溶液(100g/L), 摇匀,放置5min。加10mL四氯化碳,振摇1min,放置分层,收集四氯化碳层于比色管中,再每次用 5mL四氯化碳萃取两次,并入比色管中(保留试样水溶液)。有机层所呈紫色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取1g样品及含0.1mg的碘(I)标准溶液和含0.5mg的溴(Br)标准溶液, 与样品同时同样处理(保留标准水溶液)。 5.8溴化物 将5.7中分液漏斗中保留的试样水溶液每次用5mL四氯化碳萃取两次,弃去四氯化碳,于溶液中 加35mL硫酸溶液(1+1)及10mL铬酸溶液(100g/L),摇匀,放置5min。加10mL四氯化碳,振摇 1min,放置分层。收集四氯化碳层于比色管中,再用5mL四氯化碳萃取,并人比色管中。有机层所呈 黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取5.7中保留的标准水溶液与5.8中试样水溶液同时同样处理 5.9硫酸盐 称取1g样品,溶于20mL水中,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的硫酸盐(SO,)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.10总氮量 称取2g样品,溶于水,稀释至140mL,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比 色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的氮(N)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.11磷酸盐 消失,稀释至10mL后,按GB/T9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的磷酸盐(PO,)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.12六氰合铁(Ⅱ)酸盐 称取3.5g样品,溶于12mL水中,加0.2mL硫酸溶液(20%),加0.2mL铁-亚铁混合液,摇匀, 放置2min。加1mL磷酸二氢钠溶液(200g/L),摇匀,放置30min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色 溶液。 标准比色溶液的制备是取1g样品及含0.0025mg的六氰合铁(II)酸盐[Fe(CN)。]标准溶液,与 样品同时同样处理。 5.13镁 按GB/T9723—2007的规定测定 5.13.1仪器条件 光源:镁空心阴极灯; 3 GB1253—2007 波长:285.2nm; 火焰:乙炔-空气。 5.13.2测定方法 称取10g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规 定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.14钾 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.14.1仪器条件 光源:钾空心阴极灯; 波长:766.5nm; 火焰:乙炔-空气。 5.14.2测定方法 同5.13.2。 5.15钙 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.15.1仪器条件 光源:钙空心阴极灯; 波长:422.7nm; 火焰:乙炔-空气。 5.15.2测定方法 称取10g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL,共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规 定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.16铁 称取3g样品,溶于15mL水中,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后,按GB/T9739的规 定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.003mg的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.17 5.17.1试验制剂的制备 准确称取0.02g氯化钡,溶于100mL乙醇溶液(3十7)中。取2.5mL与10mL硫酸钠(NazSO 10HzO)溶液(400g/L)混合,准确放置1min(使用前混合)。 5.17.2测定方法 称取1g样品,溶于水中,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)。加人至1.25mL试验制剂 中,稀释至25mL,摇匀,放置5min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的锁(Ba)标准溶液,与样品同时同样处理

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