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ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 10732—2008 代替GB10732—1989 第一基准试剂 氯化钾 Primary chemicalPotassium chloride 2008-06-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB10732—2008 前言 本标准第4章、第5.3.3、5.3.4.1条为强制性,其他条文为推荐性的。 如下: 标准名称改为“第一基准试剂氯化钾”; 增加了规范性引用文件(1989年版的第2章,本版的第2章); 修改了含量测定原理的描述(1989年版的4.1.1,本版的5.3.1); 修改了恒电流库仑装置示意图(1989年版的4.1.3.4,本版的5.3.2.4); 完善了滴定的操作步骤(1989年版的4.1.4.3,本版的5.3.3.4); 修改了检验规则(1989年版的第5章,本版的第6章); 取消了附录B、附录C(1989年版附录B、附录C); 增加了含量测定结果不确定度的计算方法(本版的附录B) 本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位:中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人:马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB10732—1989。 I GB10732—2008 第一基准试剂 氯化钾 分子式:KCI 相对分子质量:74.552(根据2005年国际相对原子质量)。 1范围 本标准规定了第一基准试剂氯化钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于第一基准试剂氯化钾的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T 609 化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T 9723- -2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法(GB/T9727—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) 化学试剂 GB/T 9735 重金属测定通用方法(GB/T9735—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 JJG99码 JJG116标准电阻器 JJG153 标准电池 JJG1006 一级标准物质技术规范 3性状 本试剂为白色结晶粉末,溶于水,几乎不溶于乙醇 4规格 氯化钾的规格见表1。 1 GB10732—2008 表 1 称 名 第 基 含量(KCI),w/% 99.98~100.02 pH值(50g/L,25℃) 5.5~8.0 澄清度试验/号 <2 水不溶物,w/% ≤0.003 碘化物(I),/% ≤0.001 溴化物(Br),w/% ≤0.02 硫酸盐(SO,),w/% ≤0.001 总氮量(N),w/% 9000.0% 磷酸盐(PO),w/% ≤0.0005 钠(Na),w/% ≤0.02 镁(Mg),w/% 9000.0 钙(Ca),w/% ≤0.001 铁(Fe),w/% 0.0001 钡(Ba),w/% ≤0.001 重金属(以Pb计),w/% ≤0.0005 5 试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取 适当的安全和健康措施 5. 2 一般规定 本章中除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,标准溶液、制剂及制品,均按GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中二级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。 5.3含量 5.3.1方法原理 库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应,或是被分析物质与某一电极反应的 产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法 拉第电解定律,电极反应产物的质量(m)数学表达见式(1): M :I.t m ....(1) n·F 式中: M——物质的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); n—电子转移个数; F—法拉第常数,单位为安培秒每摩尔(A·s/mol); -电解时通过溶液的电流,单位为安培(A); 电解的时间,单位为秒(s)。 恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池,使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池 2

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