中华人民共和国国家标准 UDC669.15'781 硼铁化学分析方法 :543.21 :546.28 GB 3653.3-88 高氯酸脱水重量法测定硅量 Methods for chemicai analysis of ferroboron 代替GB3653.3—83 The perchloric acid dehydration-gravimetric method forthedetermination of silicon content 主题内容与适用范围 本方法规定了高氯酸脱水重量法测定硅量。 本标准适用于硼铁中硅量的测定，测定范围0.50%~16.00%。 2方法提要 试样用酸溶解，不溶残渣经过滤、灼烧，用碳酸钠及过氧化钠作熔剂熔融，以稀盐酸没出，蒸发至小 体积，加入高氯酸冒烟，使硅酸凝聚，过滤、灼烧，用甲醇将硼挥散，灼烧至恒量，用氢氟酸除硅，灼烧至恒 量，计算硅的百分含量。 3试剂 3. 1 碳酸钠，无水。 3.2’过氧化钠。 3.3盐酸（pl.19g/mL）。 3.4 盐酸（5+95）。 3.5硝酸（pl.42g/mL）。 3.6高氯酸（pl.67g/mL）。 3. 7 氢氟酸（pl.15g/mL）。 3. 8 甲醇。 3.9 硫酸（1+1）。 3.10 硫氰酸铵溶液（50mg/mL）。 3.11 硝酸银溶液（10mg/mL）。 4 试样 试样应通过0.088mm筛孔。 5分析步骤 5.1试样量 称取0.5000～1.000g试样（试样含硅量在0.50%~1.00%时，称取1.000g；在1.00%～16.00% 时，称取0.5000g）。 中华人民共和国冶金工业部1988-09-08批准 1990-01-01实施 31 GB3653.3---88 5.2空白试验 随同试样做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试样（5.1)置于400mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.3）、10mL硝酸（3.5），于电热板上加热至 试样完全溶解。若试样不能完全溶解于酸时，则按下述方法处理： 用快速定量滤纸过滤于300mL烧杯中，用擦棒擦净杯壁上附着的残渣，以热水洗净烧杯，并洗涤沉 淀3～5次，保存滤液。将滤纸及沉淀置于镍埚中，烘干，小心炭化，灼烧灰化，取下稍冷，加入1g碳酸钠 （3.1）、1g过氧化钠（3.2），搅匀，于850C高温炉中熔融5～8min（随时摇动），取出冷却放于原烧杯中， 将保存的滤液倒入原烧杯中，洗净烧杯，待熔融物溶解后，用热水洗净埚，取出，加入10mL盐酸 (3.3），加热蒸发至体积为30~40mL。 20min，取下冷却，加入10mL盐酸（3.3）、100mL热水（80℃C以上），加热溶解盐类，取下。 5.3.3用中速定量滤纸过滤，洗净烧杯，用盐酸（3.4)洗涤沉淀至无铁离子［用硫氰酸铵溶液（3.10)检 查】，然后用热水洗至无氯离子【用硝酸银溶液（3.11)检查】。 5.3.4将滤液按5.3.2及5.3.3重复进行一次。 5.3.6取出，稍冷后，加入5mL甲醇（3.8），于低温电炉上小心蒸干，然后于1000℃高温炉中灼烧 30min，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量并反复灼烧至恒量（mi）。 5.3.7将不纯的二氧化硅用水润湿，加入3滴硫酸（3.9）、5mL氢氟酸（3.7)于电热板上，小心加热蒸发 至三氧化硫白烟冒尽，置于1000℃高温炉中灼烧20min，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量并反复 灼烧至恒量（n2）。 6分析结果的计算 按下式计算硅的点分含量： m 式中：mi. 二氧化硅和铂埚的质量，名； m2 残渣和铂埚的质量，g； 随同试样的空白和铂埚的质量，g； m 空白残渣和铂埚的质量，B 试样量，B； 0.4674- 二氧化硅换算为硅的换算因数。 7允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 32