中华人民共和国国家标准 UDC 669.15'781 硼铁化学分析方法 :543.06 碱量滴定法测定硼量 GB3653.1-88 Methods for chemical analysis of ferroboron 代替3653.1·83 The alkalimetric method for the determination of boron content 1主题内容与适用范围 本标准规定了碱量滴定法测定硼量。 本标准适用于硼铁中硼量的测定。测定范围:3.00%~26.00%。 2方法提要 试样用碳酸钾钠-过氧化钠熔融分解后用水浸出,干过滤分离铁、锰、镍等。取部分滤液,加入柠檬酸 隐蔽铝。用酸度计指示,将试液调整至pH6.9,加入甘露醇,用氢氧化钠标准溶液滴定至pH6.9即为终 点。 3试剂 3.1碳酸钾钠。 3.2过氧化钠。 3.3甘露醇。 3.4柠檬酸溶液(20g/L)。 3.5盐酸(1+1)。 3.6甲基红指示剂(1g/L)。 3.7氧化钠溶液(100g/L)。 3.8乙醇。 3.9硼标准溶液:称取基准硼酸11.1320g,置于500mL烧杯中,加入200ml.水.溶解后,移入500mL 容量瓶中、用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.0040g硼。 3.10氢氧化钠标准溶液:(NaOH)=0.1mo1/L。 3.10.1配制 称取1g氢氧化钠,溶解于250mL水中,加入10mL氯化钡溶液(100g/L),煮沸1~.2min,冷.用 水稀释至1L。混匀。静置待碳酸钡沉淀下沉后,将上层澄清液虹吸到另一瓶中,标定后使用。 3.10.2标定 移取5.00mL硼标准溶液(3.9)于250mL烧杯中,加入100mL水、10mL柠檬酸溶液(3.1),插入电 极,连接酸度计,开动电磁搅拌器,用氢氧化钠溶液(3.7)调整溶液至pH6.9.加入20g甘露醇(3.3).用 氢氧化钠标准溶液(3.10)滴定至pH6.9即为终点。 氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度T(g/mL)按式(1)计算: 中华人民共和国治金工业部1988-12-20批准 1990-01-01实施 24 GB 3653.1-88 T : 式中:1"—-滴定时移取硼标准溶液的体积,mL; 1mL硼标准溶液中含硼量,g/mL; I"一一滴定时所用氢氧化钠标准溶液的体积,mL。 4仪器 酸度计、玻璃电极、甘汞电极、电磁搅拌器。 5试样 试样应通过0.088mm筛孔。 6分析步骤 6.1试样量 称取0.5000g试样。 6.2空白试验 随同试样做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试样(6.1)置于盛有4g碳酸钾钠(3.1)的镍(铁)埚中,用塑料棒混匀,置于500~600C的高 温炉中,加热至试样与熔剂刚好呈红色,取出冷却。加入6g过氧化钠(3.2)置于高温炉口,待过氧化钠变 成液体后,再置于高温炉中部(炉温800~850℃),取出冷却。 6.3.2将盛有熔融物的埚,置于盛有120mL水的300mL石英烧杯中,加热浸取,加入2mL乙醇 (3.8),煮沸3~~5min,将埚取出洗净(如发现有少许熔融物粘于埚底部,可用数滴盐酸(3.5),稍为 加热溶解后,合并于主液中)。冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置片刻。 6.3.3用双层快速滤纸干过滤,移取100.0mL滤液,置于300mL石英烧杯中或无硼玻璃烧杯中,加入 10mL柠檬酸溶液(3.4),加2滴甲基红指示剂(3.6),用盐酸(3.5)中和至呈红色,盖上表面血,加热煮沸 10min,冷却至室温,补加水使试液体积至120ml.左右。接通电极和酸度计,开动搅拌器。用氢氧化钠溶 6.9即为终点。 7 结果计算 硼的百分含量B(%)按式(2)计算: (V2 - V3) X T X 100 ( 2 ) 式中:12—滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 1'3-—滴定随同试样的空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; T-一氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度,g/mL; m——试样量,g; ?一一试液分取比。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。

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