ICS71.040.30 G 60 中华人民共和国国家标准 GB/T39486—2020 化学试剂 电感耦合等离子体质谱分析方法通则 Chemical reagent-General rules for inductively coupled plasma mass spectrometry 2021-10-01实施 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39486—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：上海市计量测试技术研究院、北京化学试剂研究所有限责任公司、赛默飞世尔科 技（中国）有限公司、安捷伦科技（中国）有限公司、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、北京吉天仪器 有限公司。 本标准主要起草人：李春华、陈鹰、韩宝英、孟蓉、王玉华、李小波、贺杨明、宋娟娥、朱敏、姚继军、 樊勇、郝萍、曹建雄、高一鸣。 GB/T 39486—2020 化学试剂 电感耦合等离子体质谱分析方法通则 1范围 本标准规定了化学试剂用电感耦合等离子体质谱法对仪器的要求和测定方法。 本标准适用于化学试剂产品中微量和痕量元素的定性、定量分析以及同位素比值测定 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6041 质谱分析方法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T13966 分析仪器术语 GB/T14666 分析化学术语 GB/T23942 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 JJF1159 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 JJF1267 同位素稀释质谱基准方法 3术语和定义 GB/T6041、GB/T13966、GB/T14666、GB/T23942、JJF1159、JJF1267界定的以及下列术语和 定义适用于本文件。 3.1 电感耦合等离子体质谱法inductivelycoupledplasmamassspectrometry 物质中待测元素经电感耦合等离子体电离后，离子通过质量分离器，按质量电荷比（质荷比）进行定 性及根据离子数目进行定量的一种质谱分析方法。 3.2 中心管injector 将雾化器形成的气溶胶引入等离子体中心的通道，位于炬管三层结构中的最内层 注：又叫喷射管或者样品注人管 3.3 辅助气auxiliarygas 炬管中管与中心管间通人的氩气流。 注：作用为支撑在炬管口形成的等离子体和控制等离子体火焰位置，并保护中心管 1 GB/T39486—2020 3.4 载气carrygas 中心管通入的气流。 注：作用为运送气溶胶进入等离子体。 3.5 质量分离器 mass separator 将待测元素的离子按质荷比进行分离，使符合要求的离子通过电场或者磁场的装置。 3.6 接口interface 由采样锥、截取锥等组成的装置，使等离子体形成的离子进人质量分离器的通道。 3.7 质谱干扰massspectralinterference 一个或多个原子离子与待测元素离子具有相近的质荷比而引起的干扰。 3.8 同量异位素干扰isobaricinterference 元素间具有相近的质荷比，不能被质量分离器分辨时引起的质谱干扰， 3.9 多原子离子干扰polyatomicioninterference 由两个或两个以上原子结合而成的复合离子，与待测元素离子具有相近的质荷比所引起的干扰 3.10 记忆效应memoryeffect 高浓度样品或者上一个样品残留在整个装置里，对当前样品中待测元素造成偏高或者偏低的效应 3.11 溶解态元素含量dissolvedcontentof elements 3.12 待测元素总量totalcontentoftargetelements 样品完全消解后测得的待测元素含量。 4方法概述 被测样品形成的气溶胶进人高频等离子体炬焰中，在高温下被充分电离，产生的部分离子经过离子 透镜等装置后进入质量分离器，质量分离器根据离子的质荷比进行分离。待测元素在一定浓度范围内， 其质量数所对应的信号响应值与其浓度成正比，从而进行定性或定量分析。 5试剂和材料 除另有规定外，所用标准溶液按GB/T602的规定制备或者直接使用有证标准物质。试验用水应 符合GB/T33087的规定。 6仪器 6.1 仪器的组成和要求 c基本配置如图1所示，主要由进样系统、冷却系统、真空系统、离子源、接口、离子透镜系统、质量分 2 GB/T39486—2020 离器、检测器、控制与数据处理系统等部分组成，可选配碰撞/反应池、联用设备等附件 进样系统 离子源 接口 质量分离器 离了透镜系统 检测器 样品溶液 进样器 排液 冷却系统 真空系统 控制与数据处理系统 图1基本配置示意图 6.2进样系统 6.2.1 液体进样 主要由样品提升和雾化两部分组成。样品提升有动泵提升和自吸式雾化器提升两种方式。雾化 部分由雾化器和雾化室组成。 液体样品提升速率一般为0.05mL/min～2.0mL/min，载气流速一般为0.5L/min～2.0L/min， 辅助气流速一般为0.8L/min～1.5L/min。 6.2.2固体进样 必要时可选配有激光或辉光放电等装置。该装置可将固体样品从其表面剥离并与工作气体混合成 为微粒气溶胶，在载气的作用下将微粒气溶胶经中心管直接引人到等离子体中心通道进行电离 6.2.3气体进样 配有准确控制气体流量的装置。利用该装置将气体样品在载气的作用下直接经中心管引人到等离 子体中心通道进行电离。 6.3冷却系统 由气体冷却装置和水冷却装置组成。利用该装置对炬管、射频发生器、工作线圈和接口等进行 冷却。 冷却气流速一般为10L/min～25L/min，水冷却装置温度一般为20℃～25℃。 6.4真空系统 由机械泵、涡轮分子泵、密封圈及真空管道等组成，可提供多等级真空度的装置。 分析区真空度压力范围一般在1.0X10-4Pa～1.0×10-Pa。 6.5离子源 包括射频发生器、工作线圈及工作气体。功率范围通常为500W1600W。 3. GB/T39486—2020 一般有27.12MHz、34MHz和40.68MHz三种频率。 6.6接口 口材质通常含镍或铂，使用循环冷却水冷却。采样锥的口径通常为1.0mm~1.1mm，截取锥的口径为 0.4 mm~0.9 mm。 6.7离子透镜系统 由单组或多组电极构成。可将来自截取锥的离子聚焦到质量分离器，并阻止来自电感耦合等离子 体源的光子和中性粒子的通过。分为光子挡板、离轴离子透镜、90°偏转聚焦透镜和强制离子导向器四 种类型。 6.8质量分离器 6.8.1四极杆质量分离器 也称为四极杆滤质器，由四根带有直流电压和射频电压的平行杆组成。电感耦合等离子体质谱仪 0.8amu（峰高10%处）。 6.8.2双聚焦扇形磁场质量分离器 由扇形电场和扇形磁场串联而成。对于质谱类干扰较多、质荷比相近的元素可以采用双聚焦扇形 磁场质量分离器进行分离。 6.8.3飞行时间质量分离器 主体部分为一个无场离子漂移管的动态质量分离器。经过离子源电离的离子，在加速电场作用下 获得动能，具有相同初始动能的离子在通过固定距离时，离子的飞行时间与其质量的平方根成正比，通 过时间实现不同质荷比分离的装置。 6.9 检测器 用于采集、放大经质量分离器分离后的离子信号。有电子倍增管、离子计数器、法拉第杯等类型。 测量模式有脉冲计数模式和模拟计数模式，积分时间通常为0.01s～1.0s。 6.10控制与数据处理系统 由计算机和软件组成，通过控制系统实现对质谱仪的操作、各种参数调节和控制、数据的测量和处 理等。 6.11碰撞/反应池 待测元素和外来气体发生碰撞或者反应的地方。碰撞气体主要为氮气，反应气体有氢、氨、氧、甲烷 或它们的混合物。碰撞/反应池可以和四极杆质谱或磁质谱结合使用。 6.12其他联用设备 ICP-MS可以和多种设备联用，主要有自动进样器、激光烧蚀进样器、电热蒸汽进样器、氢化物发生 器、超声波雾化器、膜去溶进样装置等。 4 GB/T39486—2020 7样品和空白溶液的制备 7.1一般规定 不能直接进人仪器分析的样品，需根据分析目的选择相应的预处理方法。在制备和保存样品过程 中需考虑待测元素不应受测试环境污染 7.2液体样品 7.2.1测定溶解态元素含量 对于有机溶液，若仪器配备有机物进样系统及等离子体加氧装置，可直接测定。 积的滤液，滤液经酸化后测定；若经0.45um微孔滤膜过滤后，滤液中待测元素含量超出仪器线性范围 或溶解在溶剂中的固体物质的总浓度TDS>2%，应将滤液稀释后测定。若样品中待测元素含量低于 7.2.2测定待测元素总量 可采用化学方法或湿法消解、干法消解及微波消解等方法将样品处理后测定。若样品中待测元素 含量低于仪器的检出限或需对干扰组分进行分离时，可根据情况分别采取共沉淀、萃取、离子交换等 方法。 7.3固体样品 7.3.1测定溶解态元素含量 通过选取溶剂对固体样品进行浸泡或提取后，对浸泡液或提取液进行测定。根据浸泡液或提取液 性质决定是否进行消解，之后按液体样品制备方法（7.2）处理。 7.3.2测定待测元素总量 配有固体进样系统的ICP-MS可直接测定部分固体样品，在测定过程中应注意固体样品的均匀度 不能直接测定的固体样品可通过预处理方法将固体样品转化成液体后，按液体样品制备方法（7.2） 处理。 7.4气体样品 配有气体进样系统的ICP-MS可直接测定部分气体样品。不能直接测定的气体样品可转化成液体 （如吸收）后，按液体样品制备方法（7.2）处理。 7.5空白溶液 7.5.1标准溶液空白 与配制标准曲线各浓度点的溶剂一致，不加标准溶液，建立标准曲线时作“零”溶液。 7.5.2试验过程空白 不含样品，制备过程与样品处理过程采用相同试剂、相同步骤。 5