和巨 B/T 3736 [ coating n :osan cont 2020-11. 国家 真官理总同 发 国家 管理委员会 言 含量的测定》 勺测定； E; E; E; 博市川你牛 涂料股份有 I广田高科新木 本部分 ：李广东、李 倪维良。 中生物杀伤剂含量 部分：三氯生含量白 37363的本部 -质谱/质谱取 料中三氯生 氯-2'-羟基二 、试剂和材料 羊品、试验步 材料中三氯 也可参照本 2 规范性 下列文 不可少的。凡 主日期的版本 件。凡是不 新版本（包括所 牛。 GR/T 洁田原材 为提取溶剂， 口离心分离相 定量。 剂，用超声提耳 MS）讲行检派 定量。 注1：也 角认的合适溶剂作为提取溶剂。 注2：本 普包括高效液相色谱、超高效液 4 试剂和 除另有 ·析中仅使用石 及以上纯度的 三氯 4.1 下小于98%，可 4.2 甲醇： 4.3 乙酸 标准亻 200μg/mL,和 .1)约 0.02 g 标准储备溶泽 1 .3—2020 量管（5.7)或 4.5 标准工作溶液：采用逐级稀释的方 量的标准储 备溶液（4.4）于适合的容量瓶（5.6）中，月 释成适用浓度 记制不加标 的标准工作溶液。该标准工作溶液在4 呆存，有效期 注：也可直接使用已知浓度的三氯生标准 工作溶液。 4.6微孔滤膜有机相。孔径0.45um 0.22 μm(LC 4.7不锈钢 4.8 水,GB, 5 仪器设备 外检测器或者二极管阵列栏 主。 联用仪：配置电喷雾离子 000r/min以上，可控温。 ≥500 W。 ,GB/T12806—2011A级 件品 按 GB/" 7 试验步骤 丁在室温下用 月不锈钢金属 F25mL容量 m，加人约1i 散，用甲醇（4 振摇使试样得 1。用超声波持 召过30℃的会 心管中，在离 的条件下离心 记为溶液A1. 效分层，可适 提取溶剂时， 1mL溶液A 度，记为溶液 夜B，用微孔 ，用于提取溶 2 7.1.3液杠 将样品 样品粉碎，并 筛」，称取丝 「，记录试样质 （42）.充分 别度.再次充人 V。用超声波 离心管中,在7 2。如离心效 溶液A2于2 可作为提取溶求 剂），记为溶液D。取适量溶液D，用微孔滤膜（4.6） 滤液E,用于挂 式验 验步骤，取相同量的所有试剂，但不加试样 能及试样的实 牛，液相色谱法条件参见附录A中A.1。 条件 行用LC-MS/MS的性能及讠 况选择适宜的测试条件，液 质谱联用法 寸录B中B.1。 示准工作曲线 .1或7.3.2的测试条件测 液，每一种标准工作溶液重 峰面积取平 均值，其相对偏差应不大于5%。 标准工作曲线。标准工作曲线至少包括五个标准工作溶液， 液相色谱法标准工作曲线的线性判定系数R²应大于0.999，液相色谱-质 2)对三氯生 的质量浓度 出你低上作 追三饰样后 记录 LC-MS. 参见B.2)和i 肇面积（扣除空 氯生的峰面积 口滤液E中三 度超出标准 创定。 8 试验数据 计，数值以毫 ~ .....(.) 式中: PT V F 泪同的测试方 间内对同一被测对象相 不超过5% 使用不同的设 月对偏差不大 更用的方法（江 吏用的甲醇以 果; 察到的异常现 俭日期。 GB/T 37 液相色谱仪(I 普柱：Cs反相 惠.10ml/m A.1.3 柱 A.1.4 进 A.1.5 流2 A.1.6 检 A.1.7 检 6. 00 0 5