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ICS 71.060.20 CCS G13 中华人民共和国国家标准 GB/T26824—2020 代替GB/T26824—2011 纳米氧化铝 Nanoscalealumina 2020-12-14发布 2021-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T26824—2020 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T26824—2011《纳米氧化铝》,与GB/T26824—2011相比,除结构调整和编辑性 改动外,主要技术变化如下: a)增加了引言; b)1 修改了文件的适用范围(见第1章,2011年版的第1章); 增加了部分引用文件(见第2章); (P 增加了术语和定义(见第3章); e) f) 删除了纳米氧化铝技术指标及要求,增加了液相法制备的纳米氧化铝技术要求和气相法制备 的纳米氧化铝技术要求(见表1、表2,2011年版的表1); g) 增加了悬浮液pH值和微观形貌测试要求;修改了二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钙、氧 化镁含量的参考测定方法(见第6章,2011年版的第5章); h) 增加了采样(见第7章); i) 修改了检验规则(见第8章,2011年版的第6章); j) 将包装、标识、贮存和运输合并为一章(见第9章,2011年版的第7章、第8章)。 本文件由中国科学院提出。 本文件由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会(SAC/TC279/SC1)归口。 本文件起草单位:广州汇富研究院有限公司、中国检验检疫科学研究院、宣城晶瑞新材料有限公司、 广州吉必盛科技实业有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东国瓷功能材料股份有限公司、中关村华 清石墨烯产业技术创新联盟、中国科学院上海硅酸盐研究所、青海圣诺光电科技有限公司、北京市理化 分析测试中心。 本文件主要起草人:吴春蕾、邹明强、徐进、李政法、李倩、司留启、戴石锋、汪正、刘江华、刘伟丽、 杜海晶、王升、徐勇、邱钦标、田子健、莫雪魁、张梅 本文件所代替文件的历次版本发布情况为: -GB/T26824—2011。 1 GB/T268242020 引言 纳米氧化铝是一种耐腐蚀、耐高温、高硬度、易分散的纳米新材料,已在电池隔膜、催化剂载体、陶瓷 涂层和抛光研磨等众多领域得到了广泛应用。纳米氧化铝工业化制备方法主要有液相法和气相法,不 同工艺方法制备的纳米氧化铝在晶型、形貌和性能等方面都展现出独特的性质特征,使其在不同的应用 方向显示出各自的性能优势。如液相法可以产出高纯度α晶型的纳米氧化铝,在激光晶体、锂电池隔膜 涂层、导热粉体和陶瓷涂层等领域的应用方兴未艾;液相法也可以得到高纯度丫晶型的纳米氧化铝,在 型为主的混合晶体,颗粒聚集的微观形貌呈枝状,在荧光粉、节能荧光灯中的抗紫外涂层、粉末涂料、催 化剂载体和抛光研磨等领域有独特的应用。 本文件结合制备工艺、应用领域的技术需求建立了相应的要求,有利于产业上下游准确表征和评价 纳米氧化铝,对促进纳米氧化铝在更大范围的推广和应用具有重要指导意义。 Ⅱ GB/T26824—2020 纳米氧化铝 1范围 本文件规定了纳米氧化铝的产品分类和代号、技术要求、试验方法、取样、检验规则、包装、标识、 存和运输。 本文件适用于液相法和气相法制备的纳米氧化铝的质量检查和验收。其他工艺制备的纳米氧化铝 可参照执行。 氧化铝分子式:Al2O。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19587—2017气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T20020一2013气相二氧化硅 GB/T30544.4纳米科技术语第4部分:纳米结构材料 GB/T30904 无机化工产品晶型结构分析X射线衍射法 GB/T37248高纯氧化铝痕量金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法 3术语和定义 GB/T30544.4界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 液相法liquidphasemethod 由一种或多种合适的可溶性金属盐类,计量配制成溶液,使各元素呈离子或分子态,再选择一种合 适的沉淀剂或用蒸发、升华、水解等操作,使金属离子均匀沉淀或结晶出来,最后将沉淀物或结晶物脱水 或者加热分解而得到超细粉体的方法。 注:常见的有水热法、沉淀法、溶胶-凝胶法, 3.2 气相法gasphasemethod 通过各种方式使物质汽化,并在气体状态下发生物理或者化学变化,再通过冷却过程使颗粒聚集长 大形成超细粉体的方法 注:常见的有蒸发冷凝法和气相水解法。 1 GB/T26824—2020 4产品分类和代号 4.1分类 4.1.1按照产品制备方法的不同进行分类。可分为液相法制备的纳米氧化铝和气相法制备的纳米氧 化铝,简称为液相法纳米氧化铝和气相法纳米氧化铝,分别用L和G表示。 注:由于不同工艺制备的纳米氧化铝在物理、化学、性能等参数方面有较大差异,在选用产品时需关注制备方法。 标识。 4.2 2代号 纳米氧化铝可用材料名称、晶型和制备方法进行标识。 示例:液相法制备的α单一晶型纳米氧化铝,其代号为:NanoAlzO3-α(L) 注:必要时,在上述代号基础上可增加其他参数信息·如粒径,形貌、比表面积等参数,具体标识由供需双方协商 确定。 5 技术要求 5.1 外观 一般为白色粉末,无目视可见的杂质异物 5.2 要求 纳米氧化铝技术要求按照制备方法应符合表1或表2的规定 表1液相法制备的纳米氧化铝技术要求 序号 项目 单位 要求 % 氧化铝(Al,O)主含量(以300℃干基计) 1 ≥98.0 2 晶体结构 报告(单一晶型的型号或混合晶型的各晶型型号) 平均粒径" 3 nm ≤100(提供粒径分布图) 微观形貌 4 一 报告(提供颗粒微观形貌图) 氮吸附BET比表面积 m/g 5 标称值×(1±15%) 悬浮液pH值 6 ≥5.0 % 灼烧减量(1000℃,2h,基于300℃干基) 7 ≤2.0 二氧化硅(SiO,)含量(以300℃干基计) mg/kg 8 ≤300 三氧化二铁(Fe2O)含量(以300℃干基计) mg/kg 9 001> 10 氧化钠(Naz0)含量(以300℃干基计) mg/kg ≤200 11 氧化钙(CaO)含量(以300℃干基计) mg/kg ≤20 12 氧化镁(MgO)含量(以300℃干基计) mg/kg ≤20 平均粒径仅适用于球形或类球形纳米氧化铝,通过透射电子显微镜(TEM)测定。 b微观形貌通过透射电子显微镜(TEM)给出。 对于氮吸附BET比表面积小于20m/g的产品,其指标由供需双方协商确认, 2 GB/T26824—2020 表2气相法制备的纳米氧化铝技术要求 序号 项目 单位 要求 氧化铝(Al,O)主含量(以300℃干基计) % 1 ≥98.0 晶体结构 2 报告(单一晶型的型号或混合晶型的各晶型型号) 平均粒径” 3 nm ≤80(提供粒径分布图) 微观形貌 4 报告(提供颗粒微观形貌图) m/g 5 氮吸附BET比表面积° 标称值×(1±15%) 悬浮液pH值 6 ≥3.9 灼烧减量(1000℃,2h,基于300℃干基) 7 % ≤2.0 氧化硅(SiO2)含量(以300℃干基计) mg/kg 8 ≤300 三氧化二铁(Fe2O)含量(以300℃千基计) mg/kg 9 ≤1000 10 氧化钠(NazO)含量(以300℃干基计) mg/kg 200 11 氧化钙(CaO)含量(以300℃干基计) mg/kg ≤300 氧化镁(MgO)含量(以300℃干基计) mg/kg 12 ≤200 平均粒径仅适用于球形或类球形纳米氧化铝,通过透射电子显微镜(TEM)测定 微观形貌通过透射电子显微镜(TEM)给出。 对于氮吸附BET比表面积小于20m/g的产品,其指标由供需双方协商确认 6 试验方法 安全提示一一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎。如溅到皮肤 上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。 6.1氧化铝质量分数测定 将300℃土5℃(空气气氛)干燥2h的干基样品总量设为100%,干基样品总量减去灼烧减量及二 氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钙、氧化镁杂质含量所占比例即为该样品的氧化铝质量分数。 氧化铝质量分数按式(1)计算: w(Al,O:)=100-LOI-ZI ......(1) 式中: w(Al2O,)——Al,O,的质量分数,%; LOI 试样灼烧减量,以质量分数表示,%; IK 二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钙、氧化镁杂质的质量分数之和,%。 6.2 2XRD测定晶体结构 按GB/T30904规定,利用X射线衍射仪对样品进行测量,依据衍射数据对晶型结构进行判断,纳 米氧化铝的X射线衍射图谱参见附录A。 6.3 平均粒径和微观形貌测定 平均粒径和微观形貌按附录B测定。 3 GB/T26824—2020 6.4氮吸附BET比表面积 称取适量试样,精确至0.0001g,置于预先干燥的试样管内,在脱气站上于120℃脱气2h,置于比 表面仪上,按照GB/T19587一2017中静态容量法的规定进行测量, 6.5 5悬浮液pH值测定 悬浮液pH值按GB/T200202013附录E测定。 6.6灼烧减量测定 约烧减量按GB/T6609.2进行测定。 6.7二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钙、氧化镁含量的测定 样品于300℃土5℃烘箱中干燥2h,于干燥器冷却至室温,然后按GB/T37248规定进行测定。 7采样 按GB/T6678的规定确定采集的样品量和样品数,并按照GB/T6679的规定进行采样和保存 8检验规则 8.1型 型式检验 8.1.1 在下列情况之一时,应进行型式检验: 更新关键生产工艺; b) 主要原料有变化; c) 正常生产时,每三个月进行一次型式检验,以考核产品质量的稳定性; d) 停产又恢复生产; e) 与上次型式检验有较大差异; f) 合同规定; g) 客户提出型式检验要求。 8.1.2型式检验按照第5章的技术要求进行全部项目检测,检验结果全部合格,则型式检验通过。 8.2 出厂检验和验收 8.2.1产品由供方按本文件的规定进行氧化铝含量、晶体结构、氮吸附BET比表面积、灼烧减量、悬浮 液pH值、二氧化硅含量、三氧化二铁含量、氧化钠含量、氧化钙含量、氧化镁含量进行检验。 8.2.2按出

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