ICS 71.100.20 CCS G 86 中华人民共和国国家标准 GB/T 21287—2021 代替GB/T21287—2007 电子特气 三氟化氮 Electronic specialty gas-Nitrogen trifluoride 2022-05-01实施 2021-10-11发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T212872021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T21287一2007《电子工业用气体 本三氟化氮》，与GB/T21287—2007相比，除结 构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了三氟化氮应符合的技术要求（见第4章，2007年版的第3章）； 更改了抽样、判定和复验的要求（见5.1，2007年版的4.1）； —更改了采样的要求（见5.2，2007年版的4.1.6）； 一 增加了尾气处理的要求（见5.3）； 一增加了试验方法的一般规定（见6.1)； 更改了纯度计算方法（见6.2，2007年版的4.2）； 一 更改了氧十氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、氧化亚氮、六氟化硫含量的测定方法（见 6.3,2007年版的4.3、4.4)； 更改了水分含量的测定方法（见6.4，2007年版的4.6）； 一更改了可水解氟化物的测定方法（见6.5，2007年版的4.5）； 更改了标志、包装、运输及贮存（见第7章，2007年版的第5章）； 更改了安全信息（见7.3，2007年版的附录D）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。 本文件起草单位：昊华气体有限公司、中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司、西南化工研究设计 院有限公司、广东华特气体股份有限公司、天津绿菱气体有限公司、福建久策气体股份有限公司、海宁市 英德赛电子有限公司江西华特电子化学品有限公司、浙江省化工研究院有限公司，昊华气体有限公司 西南分公司、苏州金宏气体股份有限公司、杭州市消费者权益保护委员会秘书处（杭州国家电子商务产 品质量监测处置中心）、上海申南特种气体有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、天连大特气体有 限公司、上海凡伟仪器设备有限公司、联雄投资（上海）有限公司、沈阳中复科金压力容器有限公司、浙江 东开半导体科技有限公司、和立气体（上海）有限公司、昆明广瑞达特种气体有限责任公司、西南化工研 本文件主要起草人：王娟、付梦月、王少波、孟祥军、傅铸红、陈艳珊、马建修、何经余、曹素英、 宋富财、苏子杰、丁高松、裴友宏、韦杰广、史婉君、张建君、王新喜、孙猛、β春利、张琦炎、昌博文、陈洁、 吴靓、方华、依俊廷、何波、杨康、黄辉、宫兵、王大为、易达文、李阳、梁永强、梁成科、高静、马昌宁、 唐霞梅、李光辉、周鹏云、黄超。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——2007年首次发布为GB/T21287—2007； 一本次为第一次修订。 1 GB/T 21287—2021 电子特气三氟化氮 1范围 本文件规定了电子级三氟化氮的技术要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输贮存及安全信息 的要求 本文件适用于以无水氟化氢与液氨为原料制备提纯，或以氟化氢铵为原料制备提纯得到的三氟 化氮。 2 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 sz件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T5099（所有部分）钢质无缝气瓶 GB/T5832.3气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡光谱法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7144 气瓶颜色标志 GB/T 14193 液化气体气瓶充装规定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB/T16804 气瓶警示标签 GB/T28726气体分析氮离子化气相色谱法 GB/T33145大容积钢质无缝气瓶 TSGR0005移动式压力容器安全技术监察规程 TSG 07 特种设备生产和充装单位许可规则 TSG23 气瓶安全技术规程 3 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 三氟化氮的技术要求应符合表1的规定。 1 GB/T21287—2021 表1 技术要求 项目 指标 三氟化氮（NF）（体积分数）/10-2 ≥99.99 ≥99.996 66666 （氧+氩）(O+Ar)含量（体积分数)/10-5 <5 <2 <1 氮（N2）含量（体积分数）/10-6 ≤2 5 <1 <5 一氧化碳（CO)含量（体积分数）/10-6 1 90> 二氧化碳（CO2）含量（体积分数）/10-6 5 <1 <0.5 09V <30 四氟化碳（CF4）含量（体积分数）/10-6 <8 氧化亚氮（N,O)含量（体积分数)/10-6 1 5 <0.5 六氟化硫（SF）含量（体积分数）)/10-6 1 90> 5 <1 水分（H,O)含量（体积分数）/10-6 <0.5 可水解氟化物（以氟离子计）含量（体积分数）/10-6 1 5 <0.5 杂质总含量（体积分数）/10-6 10 5 检验规则 5.1 抽样、判定和复验 5.1.1组批 同一生产线连续稳定生产的瓶装三氟化氮产品为一批；或以一集装格、一槽车装产品为一批。 5.1.2瓶装三氟化氮的抽样、判定和复验 5.1.2.1 应逐一检验（氧十氩）含量、氮含量、水分含量，当检验结果不符合表1技术要求时，则判该产品 不合格。 5.1.2.2 2表1中所列出的除（氧十氩）含量、氮含量、水分含量之外的其余杂质含量应按表2规定的抽样 技术要求时，则应自同批产品中重新加倍随机抽样检验，若检验结果符合表1技术要求时，则判除不合 格的那瓶产品外，该批产品合格；若检验结果仍不符合表1技术要求时，则判该批产品不合格。 表2瓶装三氟化氮抽样表 每批气瓶数 最少抽样气瓶数 1~10 1 SZG 11~20 2 >20 1 5.1.3集装格装及槽车装三氟化氮的抽样、判定 对于集装格装及槽车装三氟化氮产品，应逐一检验并验收。当检验结果不符合表1技术要求时，则 判该产品不合格。 2 GB/T 21287—2021 5.2采样 三氟化氮的采样安全应符合GB/T3723中的相关规定。 5.3尾气处理 测定时，应有三氟化氮尾气处理措施，以防止三氟化氮对环境的污染。 6试验方法 警示一一本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护 措施。 6.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。分析所用 的标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 6.2三氟化氮纯度5zIC 6.2.1纯度为99.99×10-2（体积分数）、99.996×10-2（体积分数）的三氟化氮纯度计算 三氟化氮纯度按公式(1)计算： Φ=100(Φ+Φ+Φ+Φ,+Φ+Φ+Φ+Φ+Φ)×10-4 式中： 三氟化氮纯度（体积分数），10-； （氧十氩）含量（体积分数），10-6； Φ2 氮含量（体积分数），10-6； Φ: 氧化碳含量（体积分数），10-6； 二氧化碳含量（体积分数），10-6 四氟化碳含量（体积分数），10-6； Φ6 氧化亚氮含量（体积分数），10-6； 六氟化硫含量（体积分数），10-6； 水分含量（体积分数）10-6； 可水解氟化物含量（以氟离子计）（体积分数），10-6 6.2.2纯度为99.999×10-2（体积分数）的三氟化氮纯度计算 6.2.2.1 杂质总含量 杂质总含量按公式（2)计算： Φ=Φ+Φ+Φ+Φ+Φ+Φ。+Φ+Φ+Φ, (2) 式中： Φ10——杂质总含量（体积分数），10-6。 6.2.2.2三氟化氮纯度 三氟化氮纯度按公式（3）计算： Φ=100—Φ1×10-4 .(3) 3 GB/T21287—2021 6.3氧十氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、氧化亚氮及六氟化硫含量的测定 6.3.1测定方法 按GB/T28726规定的切割进样的方法测定三氟化氮中的氧十氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、四氟化 碳、氧化亚氮及六氟化硫含量。 充许采用其他等效的方法测定三氟化氮中的氧十氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、氧化亚氮 及六氟化硫含量。当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法。 6.3.2预分离柱 预分离柱I：长约2m，内径约3mm的不锈钢管，内装粒径为0.15mm~0.18mm的一种改性碳 分子筛（CST），或其他等效预分离柱。 预分离柱Ⅱ：长约5m，内径约3mm的不锈钢管，内装粒径为0.18mm~0.25mm的一种高分子 聚合物（PorapakQ），或采用其他等效预分离柱。 6.3.3色谱柱 色谱柱I：长约3m、内径约3mm的不锈钢管，内装粒径为0.15mm~0.18mm的5A分子筛，或 其他等效色谱柱。该柱用于测定氧十氩、氮、一氧化碳含量。 色谱柱Ⅱ：长约7m、内径约3mm的不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的一种高分子聚 合物（PorapakQ），或其他等效色谱柱。该柱用于测定二氧化碳、四氟化碳、氧化亚氮、六氟化硫含量。 6.3.4标准样品 对于纯度为99.99X10-2（体积分数）及99.996×10-2（体积分数）的三氟化氮，标准样品中组分含量 与被测组分含量相近，平衡气为氮。 数），平衡气为氮。 6.4水分含量的测定 按GB/T5832.3的规定执行。允许采用其他等效的方法测定三氟化氮中水分含量。当对测定结 果有异议时，以GB/T5832.3规定的方法为仲裁方法。 6.5可水解氟化物（以氟离子计）的测定 6.5.1方法提要 使试样气化，鼓泡进人盛有水的多孔式气体洗瓶中，吸收样品中的可水解氟化物，用离子色谱仪对 吸收液中的氟离子进行测定，采用外标法进行定量。 6.5.2试剂和材料 6.5.2.1碳酸钠（NazCO，）。 6.5.2.2 碳酸氢钠（NaHCO）。 6.5.2.3 淋洗液：NazCO（1.8mmol/L)与NaHCO：（1.7mmol/L）的混合溶液 6.5.2.4争 氟离子标准溶液：氟离子含量为100ug/mL。 6.5.2.5 一级水：符合GB/T6682的规定。 6.5.2.6 阴离子分离柱：长约250mm、内径约4mm的不锈钢管，内装粒径为0.009mm的含季铵盐官 4 GB/T 212