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ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.21—2020 代替GB/T20975.21—2008 铝及铝合金化学分析方法 第21部分:钙含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 21:Determination of calcium content 2020-09-29发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.21—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分: 第1部分:汞含量的测定; 一第2部分:砷含量的测定; 第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定; 第5部分:硅含量的测定; 第6部分:镉含量的测定; 一第7部分:锰含量的测定; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; -第11部分:铅含量的测定; 第12部分:钛含量的测定; 第13部分:钒含量的测定; 第14部分:镍含量的测定; 第15部分:硼含量的测定; 第16部分:镁含量的测定; 第17部分:锶含量的测定; 第18部分:铬含量的测定; 第19部分:锆含量的测定; 第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法; 第21部分:钙含量的测定; -第22部分:铍含量的测定; 第23部分:锑含量的测定; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分:碳含量的测定 红外吸收法; 第27部分:铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法; -第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法; 第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法; 第32部分:铋含量的测定; SAC 第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第37部分:钜含量的测定。 1 GB/T20975.21—2020 本部分为GB/T20975的第21部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.21一2008《铝及铝合金化学分析方法第21部分:钙含量的测定火焰 原子吸收光谱法》,与GB/T20975.21一2008相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 增加了标准使用安全警示; 修改了方法的测定范围,由0.01%~0.30%修改为0.010%~1.00%(见第1章,2008年版的 第1章); 增加了规范性引用文件(见第2章); 增加了分析使用试剂和水的要求(见4.2); 修改了溶样方法,由碱溶修改为酸溶(见4.5.4.1,2008年版的6.4.1); 修改了原子吸收分光光度法的精密度(见4.7,2008年版的第8章); 删除了“质量控制与保证”(见2008年版的第9章); 增加了“试验报告”(见第6章)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 究院、北京有色金属与稀土应用研究所、西安汉唐分析检测有限公司、贵州省分析测试研究院、北矿检测 中铝洛阳铜加工有限公司、广东韶关市质量计量监督检测所、有研亿金新材料有限公司、东北轻合金有 限责任公司。 本部分主要起草人:张晓、谢辉、席欢、刘英、董超波、徐悦、雷祖伟、姚芳、刘雷雷、李家华、韩晓、 王劲榕、戎新格、李子尚、李绍文、袁齐、刘朝方、熊晓燕、王冉、王雪、李颖、刘维理、杨伟绩、陈邵龙、陈继伟、 郭军、杨永刚、庞欣、童坚、周兵。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T6987.21—1986,GB/T6987.21—2001; GB/T20975.21—2008。 GB/T20975.21—2020 铝及铝合金化学分析方法 第21部分:钙含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了采用火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中钙 含量。 本部分适用于铝及铝合金中钙含量的仲裁测定。火焰原子吸收光谱法测定范围:0.010%~ 1.00%;Na2EDTA滴定法测定范围:4.00%~30.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 火焰原子吸收光谱法 4 4.1方法提要 试料用盐酸、过氧化氢分解。在盐酸介质中,以镧盐作释放剂,8-羟基喹啉作保护剂,于原子吸收光 谱仪波长422.7nm处,使用空气-乙富燃火焰,测量钙的吸光度,计算其含量。 4.2试剂 SAG 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1纯铝(wA≥99.99%,Wc≤0.001%)。 4.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.4氢氟酸(p=1.14g/mL)。 4.2.5过氧化氢(p=1.10g/mL)。 4.2.6硫酸(p=1.83g/mL)。 4.2.7 盐酸(1+1)。 4.2.8 镧盐溶液(50g/L):称取25g氧化镧(ca≤0.001%),置于200mL烧杯中,加入40mL盐酸 1 GB/T20975.21—2020 (4.2.2),微热溶解,冷却,移人500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 30mL盐酸(4.2.2),微热溶解,冷却,移人500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 4.2.10铝溶液(20mg/mL):称取20.00g经酸洗的纯铝(4.2.1)置于500mL烧杯中,盖上表面Ⅲ,分 次加入总量为200mL盐酸(4.2.7),待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,加人数滴过氧化氢 (4.2.5),煮沸数分钟,取下冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 4.2.11钙标准溶液:称取0.2497g预先于105℃烘干的碳酸钙(工作基准试剂),置于300mL烧杯 中,盖上表面血皿,加入10mL水,逐滴加人盐酸(4.2.2)至完全溶解并过量20mL,煮沸驱除二氧化碳,冷 却,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钙。 4.3 3仪器 原子吸收光谱仪,附钙空心阴极灯。仪器应满足下列条件: 特征浓度:在与测量试料溶液基体一致的溶液中,钙的特征浓度应不大于0.20μg/mL。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次,其标准偏差应不超过吸光度平均值的 1.0%,用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最 高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.70。 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5试验步骤 4.5.1试料 称取质量(m)为0.50g的试样(4.4),精确至0.0001g。 4.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值。 4.5.3空白试验 称取纯铝(4.2.1)代替试料(4.5.1),随同试料做空白试验。 4.5.4测定 5滴过氧化氢(4.2.5)煮沸,继续加热至湿盐状,稍冷,以少量水吹洗杯壁,加入4mL盐酸(4.2.7)加热至 盐类溶解,取下冷却。 4.5.4.2如有不溶物,将溶液(4.5.4.1)以中速定性滤纸过滤,以水洗涤5次~8次,将残渣连同滤纸置 于铂中,灰化,于550℃灼烧,冷却。加人2mL硫酸(4.2.6),5mL氢氟酸(4.2.4),并逐滴加人硝酸 (4.2.3)至溶液清亮。加热蒸发至干,在700℃灼烧数分钟,冷却。用尽量少的盐酸(4.2.7)溶解残渣(必 要时过滤)。将此试液合并于原滤液中,移人100mL容量瓶(V),以水稀释至刻度,混匀。对于钙质量 稀释至刻度,混匀。 2 GB/T20975.21—2020 4.5.4.3使用空气-乙炔富燃火焰,于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,与系列标准溶液同时用水调 零,测量空白溶液和试料溶液的吸光度,从工作曲线上查出空白溶液中钙质量浓度β。和试料溶液中钙 质量浓度(p)。 4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1根据钙质量分数,工作曲线系列标准溶液的配制分为以下两种: a)钙质量分数为0.010%~0.10%时:移取0mL、0.50mL、1.00mL2.00mL、3.00mL、4.00mL、 5.00mL钙标准溶液(4.2.11),分别置于100mL容量瓶中,各加人25mL铝溶液(4.2.10)、 2mL镧盐溶液(4.2.8)及1mL8-羟基喹啉溶液(4.2.9),以水稀释至刻度,混匀。 b) 5.00mL钙标准溶液(4.2.11),分别置于100mL容量瓶中,各加人2.5mL铝溶液(4.2.10)、 2mL镧盐溶液(4.2.8)及1mL8-羟基喹啉溶液(4.2.9),以水稀释至刻度,混匀。 4.5.5.2在与试料溶液测定相同条件下,用水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中 “零”浓度溶液的吸光度,以钙的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 4.6试验数据处理 钙含量以钙质量分数wca计,按式(1)计算: (p-po)VV, X10-6 X 100% :(1) mV 式中: —一自工作曲线上查得试料溶液中钙的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); Po—自工作曲线上查得空白溶液中钙的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V一一试液体积,单位为毫升(mL); Vi一一移取试液体积,单位为毫升(mL); m试料的质量,单位为克(g); V一测试体积,单位为毫升(mL)。 计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表1数据采用线性内 插法或外延法求得。 表 1 Wc/% 0

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