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ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T20975.14—2020 代替GB/T20975.14—2008 铝及铝合金化学分析方法 第14部分:镍含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 14:Determination of nickel content 2021-04-01实施 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.14—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分: 第1部分:汞含量的测定; 一第2部分:砷含量的测定; 第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定; 第5部分:硅含量的测定; 第6部分:镉含量的测定; 一第7部分:锰含量的测定; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; 第11部分:铅含量的测定; 第12部分:钛含量的测定; 第13部分:钒含量的测定; 第14部分:镍含量的测定; 第15部分:硼含量的测定; 第16部分:镁含量的测定; 第17部分:锶含量的测定; 第18部分:铬含量的测定; 第19部分:锆含量的测定; 第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法; 第21部分:钙含量的测定; 第22部分:铍含量的测定; 第23部分:锑含量的测定; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分:碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分:钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法: 第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法; 第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法; 第32部分:铋含量的测定; 第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第37部分:钜含量的测定。 1 GB/T20975.14—2020 本部分为GB/T20975的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.14—2008《铝及铝合金化学分析方法第14部分:镍含量的测定》,与 GB/T20975.14一2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 增加了标准使用安全警示; 增加了“规范性引用文件”(见第2章); 增加了“术语和定义”(见第3章); 修改了丁二酮分光光度法的精密度(见4.8,2008年版的第8章); 修改了火焰原子吸收法的精密度(见5.7,2008年版的第17章); 增加了“Na2EDTA滴定法”(见第6章); 增加了“丁二酮重量法”(见第7章); 增加了分析使用试剂和水的要求(见4.2、5.2、6.2、7.2); 增加了“试验报告”(见第8章)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:贵州省分析测试研究院、东北轻合金有限责任公司、有色金属技术经济研究院、中 铝郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿治研究院有限责任公司、西安汉唐分析检测有限公司、昆明治 金研究院、河北四通新型金属材料股份有限公司、西南铝业(集团)有限责任公司、山东南山铝业股份有 限公司、中铝材料应用研究院有限公司。 本部分主要起草人:李家华、席欢、王雪、李志云、崔爽、周元敬、吴豫强、李志辉、谭海燕、周兵、 张惠琳、匡玉云、曾浩、陈小谦、李佗、张金娥、喻星、张莹莹、邢银娟、孙建磊、娄月、刘维理。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T6987.14—1986,GB/T6987.14—2001; -GB/T6987.15—1986、GB/T6987.15—2001; GB/T20975.14—2008。 Ⅱ GB/T20975.14—2020 铝及铝合金化学分析方法 第14部分:镍含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了丁二酮分光光度法、火焰原子吸收光谱法、Na2EDTA滴定法、丁二 酮重量法测定铝及铝合金中镍含量。 本部分适用于铝及铝合金中镍含量的仲裁测定。丁二酮分光光度法测定范围:0.0010%~ 0.010%;火焰原子吸收光谱法测定范围:0.0050%~3.00%;Na2EDTA滴定法测定范围:5.00%~ 25.00%;丁二酮重量法测定范围:5.00%~30.00%。 注:镍质量分数为>0.0050%~0.010%时,采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法;镍质量分数为5.00%~25.00% 时,采用Na2EDTA滴定法为仲裁方法 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 SZAC GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4丁二酮分光光度法 4.1方法提要 试料用盐酸溶解。在氢氧化钠溶液中,以铁为载体与镍共沉淀,过滤,沉淀溶解于混合酸中。在一 定酸度下,加人酒石酸、盐酸羟胺和硫代硫酸钠络合干扰元素。用三氯甲烷萃取镍与丁二酮的络合 物,然后用稀盐酸反萃取,使镍进入水相。用漠水氧化并在氨性溶液中加人丁二酮使镍显色,于分光 光度计波长445.0nm处测量其吸光度,以此测定镍含量。 4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL)。 1 GB/T20975.14—2020 4.2.4 氨水(p=0.90g/mL)。 4.2.5 过氧化氢(p=1.10g/mL)。 4.2.6 溴水(饱和溶液)。 4.2.7 氨水(1+27)。 4.2.8 盐酸(1+1)。 4.2.9 盐酸-硝酸混合酸:移取200mL硝酸(4.2.1)与50mL盐酸(4.2.8),混匀。 4.2.10 硫酸(1+1)。 4.2.11 盐酸(1+5)。 4.2.12 盐酸(1+23)。 4.2.13 氢氧化钠溶液(250g/L),贮存于塑料瓶中。 4.2.14 氢氧化钠溶液(2g/L)。 4.2.15 酒石酸溶液(300g/L)。 4.2.16 于5mL盐酸(4.2.8)中,以水稀释至100mL,混匀。 4.2.17 盐酸羟胺溶液(100g/L),用时现配。 4.2.18 硫代硫酸钠溶液(500g/L)。 4.2.19 丁二酮乙醇溶液(10g/L)。 4.2.20 三氯甲烷。 4.2.21 镍标准贮存溶液A:称取1.0000g镍(wNi≥99.99%)置于250mL烧杯中,加人10mL水和 10mL硝酸(4.2.1),加热至镍完全溶解,加人10mL盐酸(4.2.2),加热蒸发至干(不能烘焦),再加人 10mL盐酸(4.2.2),继续加热蒸发至干。加入20mL盐酸(4.2.2)并加热使盐类溶解,移入1000mL容 量瓶中,冷却。以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镍, 4.2.22 2镍标准溶液A:移取10.0mL镍标准贮存溶液A(4.2.21)于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻 度,混匀,此溶液1mL含0.01mg镍 4.3 3仪器 4.3.1分光光度计。 4.3.2酸度计。 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5 分析步骤 4.5.1试料 SZAG 称取质量(m)为1.00g的试样(4.4),精确至0.0001g。 4.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值。 4.5.3空白试验 随同试料(4.5.1)做空白试验。 2 GB/T20975.14—2020 4.5.4测定 4.5.4.1将试料(4.5.1)置于400mL烧杯中,缓慢加入25mL盐酸(4.2.8),盖上表血。待剧烈反应停 止后,加热至试料完全溶解。若试料难溶,则可滴加适量过氧化氢(4.2.5),使试料完全溶解并加热分解 过量的过氧化氢。用水稀释至约80mL,用慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤,滤液及洗涤液收集于 400mL烧杯中。 4.5.4.2将滤纸和残渣移入铂埚中,烘干后灰化完全(勿使滤纸燃着),冷却。加入1mL~2mL硫酸 (4.2.10),5mL氢氟酸(4.2.3),再滴加硝酸(4.2.1)至溶液清亮,加热蒸发至除尽硫酸烟。灼烧 (≤700℃)10min,冷却,加人数毫升热水和1mL~2mL盐酸(4.2.8),微热使盐类溶解,将此溶液并入 主滤液(4.5.4.1)中,用水稀释至约150mL。 4.5.4.3加人0.5mL氯化铁溶液(4.2.16)(若试料中铁的质量分数大于0.2%,则不需加人氯化铁溶 液)和45mL氢氧化钠溶液(4.2.14),将试液加热至70℃~90℃并保持20min,再煮沸2min~3min。 4.5.4.4用多孔玻璃漏斗(Φ4.5um~Φ9μm)过滤,立即用热的氢氧化钠溶液(4.2.14)洗涤。将 10mL热的盐酸-硝酸混合酸(4.2.9)与10mL热水的混合,用其溶解漏斗上的沉淀于原烧杯中,再用热 水洗涤。加热使盐类完全溶解,冷却。将试液转移至200mL容量瓶(V)中,以水稀释至刻度,混匀。 移取体积(V2)为50mL试液(4.5.4.4)于150mL烧杯中。 液(4.2.13)调至pH4.5~5.0。加入10mL硫代硫酸钠溶液(4.2.18),在搅拌下先后用氢氧化钠溶液 [(4.2.13)和(4.2.14)]调至pH6.5。将试液移人250mL分液漏斗中,用尽量少的水洗涤。 4.5.4.6加入5mL丁二酮乙醇溶液(4.2.19),混。加入10mL三氯甲烷(4.2.20),振荡2min,静 置分层。将有机相移人第二个100mL分液漏斗中,用1mL~2mL三氯甲烷(4.2.20)洗涤(不振荡)水 相并放人含有有机相的分液漏斗中。于水相中再加入5mL三氯甲烷(4.2.20),振荡30s,静置分层。 将有机相也移入第二个分液漏斗中。再用5mL三氯甲烷(4.2.20)萃取一次,合并有机相。弃去水相。 4.5.4.7于盛有有机相的第二个分液漏斗中,加入20mL氨水(4.2.7)

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