ICS 13.220.20 CCS C 80/89 中华人民共和国国家标准 GB/T 16840.3—2021 代替GB/T16840.3—1997 电气火灾痕迹物证技术鉴定方法 第3部分：俄歇分析法 Technical determination methods for electrical fire evidence- Part 3: Auger electron spectroscopy component analytic method 2021-08-20发布 2021-08-20实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T16840.3—2021 目 次 前言 引言 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 原理 5 设备、器材与试剂 5.1 设备 5.2 器材 5.3 试剂 6检材 6.1 检材处理 6.2 注意事项 7方法步骤 8 成分特征 8.1 一次短路熔痕 8.2 二次短路熔痕 GB/T16840.3—2021 前言 起草。 本文件是GB/T16840《电气火灾痕迹物证技术鉴定方法》的第3部分。GB/T16840已经发布了 以下部分： 第1部分：宏观法； 第2部分：剩磁检测法； 一第3部分：俄歇分析法； 一第4部分：金相分析法； 一第5部分：电气火灾物证识别和提取方法； 一第6部分：SEM微观形貌分析法； 一第7部分：EDS成分分析法； 一第8部分：热分析法。 本文件代替GB/T16840.3—1997《电气火灾原因技术鉴定方法第3部分：成分分析法》，与 GB/T16840.3一1997相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了适用范围（见第1章，1997年版的第1章）； 增加了“规范性引用文件”一章（见第2章）； 删除了1997年版的全部术语和定义，增加了“孔洞”术语和定义（见第3章，1997年版的第2 章)； -增加了分析过程中所需的器材、试剂，以及其参数（见第5章，1997年版的第4章）； 将“判定内容”更改为“成分特征”，并对有关内容做了修改完善（见第8章，1997年版的第6 章）； 删除了送检及鉴定时应履行的书面程序（见1997年版的第7章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国应急管理部提出。 本文件由全国消防标准化技术委员会（SAC/TC113)归口。 本文件起草单位：应急管理部沈阳消防研究所 本文件主要起草人：邸曼、夏大维、鄂大志、张明、吴莹、赵长征、高伟。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： GB/T16840.3—1997; ——本次为第一次修订。 GB/T16840.3—2021 引言 电气火灾物证鉴定是应急救援消防机构进行火灾原因调查工作的重要组成部分，特别是伴随着国 家法制建设的完善，公民法制意识的增强，物证鉴定已作为火灾原因认定的有力证据，为消防救援机构 认定火灾原因提供了科学、快速、准确的技术支持。在这方面，我国已经建立了电气火灾痕迹物证技术 鉴定方法的国家标准体系。在该标准体系中，GB/T16840《电气火灾痕迹物证技术鉴定方法》是指导我 国相关机构从事电气火灾物证鉴定活动的方法和依据，拟由八个部分构成，目的在于确立对电气火灾痕 迹物证进行宏观分析、剩磁分析、俄歇分析、金相分析、物证识别和提取、SEM微观形貌分析、成分分析 和热分析时的方法和依据。 第1部分：宏观法； 第2部分：剩磁检测法； 第3部分：俄歇分析法； 一 第4部分：金相分析法； 一 第5部分：电气火灾物证识别和提取方法； 第6部分：SEM微观形貌分析法； 一第7部分：EDS成分分析法； 第8部分：热分析法。 俄歇分析法是我国电气火灾痕迹物证鉴定工作中使用的一种定量分析方法。本次对GB/T16840.3 的修订，重点考虑了文件编写和表述的严谨性和规范性，并完善了部分内容，使火灾痕迹物证鉴定工作 者在采用俄歇分析法时有据可依，提高工作效率。 II GB/T16840.3—2021 电气火灾痕迹物证技术鉴定方法 第3部分：俄歇分析法 1范围 本文件规定了电气火灾痕迹物证技术鉴定方法当中俄歇分析法的原理、设备、器材与试剂、检材、方 法步骤和成分特征。 本文件适用于在火灾调查时，对火灾现场中提取的铜导线短路熔痕截面上孔洞内表面采用俄歇电 子能谱仪进行成分分析，以此鉴定铜导线短路熔痕是一次短路熔痕还是二次短路熔痕。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T16840.1电气火灾痕迹物证技术鉴定方法第1部分：宏观法 SAG 3术语和定义 GB/T16840.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 孔洞cavity 在熔痕截面和内部产生的不同大小、形状的气孔、缩孔、疏松等 4原理 短路熔痕其内部孔洞的形成机理比较复杂，主要是金属凝固过程中吸附了周围环境的气体被截留 在内部组织中而形成。由于一次短路熔痕和二次短路熔痕形成的环境气氛不同，当导线发生短路而熔 化并瞬间凝固时，必然将不同的环境气体成分熔入金属中，从而在短路熔痕孔洞内表面遗留下不同短路 环境条件的某些特征。 5设备、器材与试剂 5.1设备 应具备如下主要仪器设备： 扫描电子显微镜及其附属设备： 一俄歇电子能谱仪及其附属设备。 5.2器材 镊子、钳子、导电胶。 1 GB/T16840.3—2021 5.3试剂 主要试剂有： 乙醇（分析纯）； —丙酮（分析纯）。 6检材 6.1检材处理 6.1.1检材在截取和处理过程中应保证原有状态不受破坏，不引进污染 6.1.2截取检材时，应使用镊子持取，不使用手直接触摸。 6.1.3检材外表面已受到污染时，应用丙酮或乙醇等溶剂清洗干净，待溶剂干燥后再开。 6.1.4将检材用钳子夹住杆部，用另一把钳子把检材的熔痕与杆相接处开。 6.1.5c用导电胶把开的熔痕固定到样品托上，使熔痕的剖面与样品托表面平行，并保持熔痕的孔洞 朝上。 6.1.6待导电胶干燥后，把检材装人系统中待分析。 6.2注意事项 6.2.1 处理检材所用钳子的夹持部位，应使用内酮或乙醇清洗干净。 6.2.2从开检材到装入仪器的操作过程要快，尽量减少检材在空气中的停留时间 6.2.3 检材分析前不应使用Ar离子溅射清洗，以保证孔洞内表面所保留的特征不被破坏。 6.2.4不应使用溶剂浸泡检材，以保持检材所携带的环境气氛的信息不被破坏（尤其是已斑开的检 材)。 6.2.5暂不分析的检材应放置清洁的容器中保存。 7方法步骤 7.1用扫描电子显微镜确定要分析的孔洞内表面位置。 7.2用电子束扫描成像，放大倍数宜选择在100倍～200倍 7.3将俄歇电子能谱仪设置初级电子能量3000eV、初级电子束流0.5μA、初级电子束直径小于 2μm；测量弹性峰时，人射电子能量（E，）小于或等于2000eV，倍增器高压用1000V；测量俄歇信号 时，E，可用3000eV、5000eV或10000eV，倍增器高压用1500V以上，脉冲计数方式，倍增器高压 可用到2500V；对选好的分析点进行定点分析。 7.4分析时应随时调节被分析检材的孔洞位置，确保分析点处于分析器的最佳工作点上。 7.5 应及时调整检材的分析点到分析器间的距离，以保证获得尽可能大的俄歇信号。 7.6 6为保证结果可靠，减少统计误差，在有限的检材中，应分析尽可能多的孔洞。 8成分特征 8.1一次短路熔痕 碳（C）元素质量分数：9.0%~14.0%；氮（N）元素质量分数：3.5%~4.5%；氧（O）元素质量分数： 3.0%~7.0%；铜（Cu）元素质量分数：75.0%~83.5%。 2 GB/T16840.3—2021 8.2 二次短路熔痕 碳（C)元素质量分数：35.0%~45.5%；氮（N）元素质量分数：0%~2.5%；氧（O)元素质量分数： 2.0%~3.5%；铜（Cu）元素质量分数：52.5%~65.5%