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ICS73.060 D 40 中华人民共和国国家标准 GB/T 14352.19—2021 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第19部分:铋、镐、钴、铜、铁、锂、镍、磷、 铅、锶、钒和锌量的测定电感耦合 等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores- Part 19 :Determination of bismuth,cadmium,cobalt,copper,iron,lithium nickel,phosphorus,lead,strontium,vanadium and zinc content- Inductive-coupled plasma atomic emission spectrophotometry(ICP-AES) 2021-03-09发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T14352.19—2021 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 原理 4 试剂 5 仪器和设备 6 样品 7 分析步骤 7.1 样品量 7.2 空白试验 7.3 验证试验 7.4 样品的分解 7.5 校准溶液系列的配制 7.6 测定 7.7 校准曲线的绘制 8结果计算 8.1 分析结果的计算 8.2干扰校正 9精密度和正确度 10质量保证与控制· 附录A(资料性附录) 仪器参考工作条件及测定干扰元素 附录B(资料性附录) 精密度和正确度汇总表 GB/T14352.19—2021 前言 GB/T14352《钨矿石、矿石化学分析方法》共有22个部分,包括34项元素的25个化学分析 方法: 第1部分:钨量测定; 第2部分:钼量测定; 第3部分:铜量测定; 第4部分:铅量测定; 一第5部分:锌量测定; 第6部分:镉量测定; 第7部分:钻量测定; 第8部分:镍量测定; 第9部分:硫量测定; 第10部分:砷量测定; 第11部分:铋量测定; 第12部分:银量测定; 第13部分:锡量测定; 第14部分:镓量测定; 第15部分:锗量测定; 一第16部分:硒量测定; 第17部分:碲量测定; 第18部分:量测定; 第19部分:铋、镉、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法; 第20部分:锯、钼、锆、铪及15个稀土元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法; 第21部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; 一第22部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法。 本部分为GB/T14352的第19部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出。 本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。 本部分起草单位:江苏省地质调查研究院。 本部分主要起草人:蔡玉曼、黄光明、乔爱香、肖灵、高孝礼、汤志云、江冶、张培新、常青。 1 GB/T14352.19—2021 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第19部分:铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、 铅、锶、钒和锌量的测定电感耦合 等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T14352的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石、钼矿石中铋、镉、钻、 铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌含量。 本部分适用于钨矿石、钼矿石中铋、镉、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌含量电感耦合等离子体 原子发射光谱法同时测定。 本方法各元素检出限和测定范围见表1。 表1# 各元素检出限和测定范围 单位为微克每克 元素 检出限 元素 检出限 检测范围 检测范围 铋 镍 2.7 18.8 60~10000 25~1250 锅 磷 1.42 10~2500 88 30~7500 钻 铅 1.43 10~2500 17.9 60~7500 铜 锶 5.88 30~20000 2.23 10~2500 钒 铁 0.04~10 0.012 7.32 30~6250 锂 1.49 锌 10~2500 8.27 30~6250 铁元素计量用%表示。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,制备成样品溶液。利用电感耦合等离子体作为离子源,样 品溶液由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和情性 气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线强度,采用校准曲 线法定量测定溶液中分析元素的质量分数。 1 GB/T14352.19—2021 4试剂 除非另有说明,在分析中使用确认为优级纯的试剂,分析用水符合GB/T6682二级水规定。 4.1硫酸[p(H,SO)=1.84g/mL]。 4.2 盐酸p(HCI)=1.19 g/mL]。 4.3硝酸Ep(HNO)=1.40g/mL]。 4.4氢氟酸Lp(HF)=1.13g/mL]。 警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。 4.5 5高氯酸Lp(HCIO)=1.675g/mL]。 警告一一易爆品,小心操作! 4.6 氢氧化钠溶液Lp(NaOH)=200g/L]。 4.7盐酸溶液(1+1)。 4.8盐酸溶液(7+93)。 4.9盐酸溶液(1+9)。 4.10硝酸溶液(1+1)。 4.11铋标准储备溶液Lp(Bi)=1.0mg/mL]:称取0.5000g高纯金属铋于250mL烧杯中,加硝酸溶 液(4.1050mL,盖上表面皿加热至完全溶解,冷却至室温,用水洗净表面皿,移入500mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀。 4.12镉标准储备溶液Lp(Cd))=1.0mg/mL]:称取0.5000g高纯金属镉于250mL烧杯中,加硝酸溶 液(4.10)50mL,盖上表面皿加热至完全溶解,冷却至室温,用水洗净表面皿,移入500mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀 4.13钻标准储备溶液Lp(Co)=1.0mg/mL:称取0.7036g高纯三氧化钻,置于250mL烧杯中,加人 SZAC 15mL盐酸(4.2),盖上表面皿,加热煮沸至CozO完全溶解后取下冷却,用水洗净表面皿,移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.14铜标准储备溶液[p(Cu)=1.0mg/mL:称取0.5000g高纯金属铜片,置于250mL烧杯中,盖上 表面血,加人40mL盐酸(4.2)、15mL硝酸(4.3),低温加热至完全溶解,直至棕色烟雾冒尽后,取下冷 却,用水洗净表面皿,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。 4.15铁标准储备溶液Lp(Fe)=1.0mg/mLl:称取0.7149g高纯三氧化铁,置于250mL烧杯中,加人 80mL盐酸溶液(4.7),盖上表面血,加热溶解完全后取下冷却,用水洗净表面血,移入500mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀 4.16锂标准储备溶液Lp(Li)=1.0mg/mLl:称取2.6614g光谱纯碳酸锂,置于250mL烧杯中,加人 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.17镍标准储备溶液Lp(Ni)=1.0mg/mL:称取0.7044g光谱纯三氧化二镍,置于250mL烧杯中, 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.18磷标准储备溶液Lp(P)=1.0mg/mL]:称取2.1968g基准磷酸二氢钾,置于250mL烧杯中,加 入少量水至溶解完全,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.19铅标准储备溶液p(Pb)=1.0mg/mL]:称取0.5000g高纯铅粒,铅粒预先用盐酸溶液(4.9)清 洗表面,再用无水乙醇和石油醚清洗后存于干燥器中,置于250mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液 (4.10),盖上表面Ⅲ,至完全溶解后加热除去NO2后取下冷却,用水洗净表面皿,移人500mL容量瓶 中,补加40mL硝酸(4.3),用水稀释至刻度,摇匀。 2 GB/T14352.19—2021 量水溶解,小心滴加盐酸(4.2)至SrCO3完全溶解,盖上表面血,加热煮沸后取下冷却,用水洗净表面 皿,移入500mL容量瓶中,补加35mL盐酸(4.2),用水稀释至刻度,摇匀。 4.21钒标准储备溶液Lp(V)=1.0mg/mL]:称取0.8926g光谱纯五氧化二钒,置于250mL烧杯中, 加入20mL硝酸(4.3),盖上表面皿,加热煮沸至溶解完全后取下冷却,用水洗净表面皿,移入500ml 容量瓶中,补加30mL硝酸(4.3),用水稀释至刻度,摇匀。 于250mL烧杯中,加入70mL盐酸溶液(4.7),盖上表面皿,加热煮沸至溶解完全后取下冷却,用水洗 净表面血,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.23钛标准储备溶液Lp(Ti)=1.0mg/mLl:称取0.8340g于800℃灼烧30min冷却后的高纯二氧 化钛置于30mL新的瓷中,加人2mL硫酸(4.1和15g焦硫酸钾,置于高温炉中低温升至650℃ 熔融约20min,其间摇动数次使熔解完全,取出冷却至室温。将烧杯移至150mL烧杯中,加50mL盐 酸溶液(4.7),盖上表面血,加热煮沸10min至完全溶解后取下冷却,用盐酸溶液(4.9)吹洗净表面血,移 人500mL容量瓶中,补加50mL盐酸溶液(4.7),用水稀释至刻度,摇匀。 4.24钼标准储备溶液Lp(Mo)=1.0mg/mL:称取0.7501g经500℃灼烧1h冷却后的光谱纯三氧 化钼(MoO),置于250mL烧杯中,加人15mL氢氧化钠溶液(4.6)加热至MoO溶解完全后取下稍 冷,加50mL硫酸(4.1)酸化,用水洗净表面Ⅲ,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5仪器和设备 5.1分析天平:感量0.1mg。 5.2电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)。 5.3控温鼓风干燥烘箱:常温~300℃,控温精度土1℃。 5.4控温电热板:最高温度为250℃,控温精度土5℃。 6样品 6.1按照GB/T14505的相关规定,样品粒径应小于0.097mm。 6.2样品应在105℃预干燥2h,硫含量较高的样品在60℃~80℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h, 然后置于干燥器中,冷却至室温。 7分析步骤 7.1样品量 称取样品(第6章)0.1g,精确至0.1mg。 7.2空白试验 随同样品进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加人同等的量。 7.3验证试验 随同样品分析同类型、含量相近的标准物质。 3 GB/T 14352.19—2021 7.4样品

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GB/T 14352.19-2021 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第19部分:铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 第 1 页 GB/T 14352.19-2021 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第19部分:铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 第 2 页 GB/T 14352.19-2021 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第19部分:铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 第 3 页
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