ICS73.060 D 40 中华人民共和国国家标准 GB/T 14352.19—2021 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第19部分：铋、镐、钴、铜、铁、锂、镍、磷、 铅、锶、钒和锌量的测定电感耦合 等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores- Part 19 :Determination of bismuth,cadmium,cobalt,copper,iron,lithium nickel,phosphorus,lead,strontium,vanadium and zinc content- Inductive-coupled plasma atomic emission spectrophotometry(ICP-AES) 2021-03-09发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T14352.19—2021 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 原理 4 试剂 5 仪器和设备 6 样品 7 分析步骤 7.1 样品量 7.2 空白试验 7.3 验证试验 7.4 样品的分解 7.5 校准溶液系列的配制 7.6 测定 7.7 校准曲线的绘制 8结果计算 8.1 分析结果的计算 8.2干扰校正 9精密度和正确度 10质量保证与控制· 附录A（资料性附录） 仪器参考工作条件及测定干扰元素 附录B（资料性附录） 精密度和正确度汇总表 GB/T14352.19—2021 前言 GB/T14352《钨矿石、矿石化学分析方法》共有22个部分，包括34项元素的25个化学分析 方法： 第1部分：钨量测定； 第2部分：钼量测定； 第3部分：铜量测定； 第4部分：铅量测定； 一第5部分：锌量测定； 第6部分：镉量测定； 第7部分：钻量测定； 第8部分：镍量测定； 第9部分：硫量测定； 第10部分：砷量测定； 第11部分：铋量测定； 第12部分：银量测定； 第13部分：锡量测定； 第14部分：镓量测定； 第15部分：锗量测定； 一第16部分：硒量测定； 第17部分：碲量测定； 第18部分：量测定； 第19部分：铋、镉、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法； 第20部分：锯、钼、锆、铪及15个稀土元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 第21部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 一第22部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法。 本部分为GB/T14352的第19部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出。 本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会（SAC/TC93）归口。 本部分起草单位：江苏省地质调查研究院。 本部分主要起草人：蔡玉曼、黄光明、乔爱香、肖灵、高孝礼、汤志云、江冶、张培新、常青。 1 GB/T14352.19—2021 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第19部分：铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、 铅、锶、钒和锌量的测定电感耦合 等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T14352的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石、钼矿石中铋、镉、钻、 铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌含量。 本部分适用于钨矿石、钼矿石中铋、镉、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌含量电感耦合等离子体 原子发射光谱法同时测定。 本方法各元素检出限和测定范围见表1。 表1# 各元素检出限和测定范围 单位为微克每克 元素 检出限 元素 检出限 检测范围 检测范围 铋 镍 2.7 18.8 60~10000 25~1250 锅 磷 1.42 10~2500 88 30~7500 钻 铅 1.43 10~2500 17.9 60~7500 铜 锶 5.88 30~20000 2.23 10~2500 钒 铁 0.04~10 0.012 7.32 30~6250 锂 1.49 锌 10~2500 8.27 30~6250 铁元素计量用%表示。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解，制备成样品溶液。利用电感耦合等离子体作为离子源，样 品溶液由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和情性 气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线强度，采用校准曲 线法定量测定溶液中分析元素的质量分数。 1 GB/T14352.19—2021 4试剂 除非另有说明，在分析中使用确认为优级纯的试剂，分析用水符合GB/T6682二级水规定。 4.1硫酸[p(H,SO)=1.84g/mL]。 4.2 盐酸p(HCI)=1.19 g/mL]。 4.3硝酸Ep(HNO)=1.40g/mL]。 4.4氢氟酸Lp(HF)=1.13g/mL]。 警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。 4.5 5高氯酸Lp（HCIO）=1.675g/mL]。 警告一一易爆品，小心操作！ 4.6 氢氧化钠溶液Lp(NaOH)=200g/L]。 4.7盐酸溶液(1+1)。 4.8盐酸溶液（7+93）。 4.9盐酸溶液（1+9）。 4.10硝酸溶液（1+1)。 4.11铋标准储备溶液Lp(Bi)=1.0mg/mL]：称取0.5000g高纯金属铋于250mL烧杯中，加硝酸溶 液（4.1050mL，盖上表面皿加热至完全溶解，冷却至室温，用水洗净表面皿，移入500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。 4.12镉标准储备溶液Lp（Cd）)=1.0mg/mL]：称取0.5000g高纯金属镉于250mL烧杯中，加硝酸溶 液（4.10）50mL，盖上表面皿加热至完全溶解，冷却至室温，用水洗净表面皿，移入500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀 4.13钻标准储备溶液Lp（Co）=1.0mg/mL：称取0.7036g高纯三氧化钻，置于250mL烧杯中，加人 SZAC 15mL盐酸（4.2），盖上表面皿，加热煮沸至CozO完全溶解后取下冷却，用水洗净表面皿，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.14铜标准储备溶液[p（Cu）=1.0mg/mL：称取0.5000g高纯金属铜片，置于250mL烧杯中，盖上 表面血，加人40mL盐酸（4.2）、15mL硝酸（4.3），低温加热至完全溶解，直至棕色烟雾冒尽后，取下冷 却，用水洗净表面皿，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 4.15铁标准储备溶液Lp（Fe）=1.0mg/mLl：称取0.7149g高纯三氧化铁，置于250mL烧杯中，加人 80mL盐酸溶液（4.7），盖上表面血，加热溶解完全后取下冷却，用水洗净表面血，移入500mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀 4.16锂标准储备溶液Lp（Li）=1.0mg/mLl：称取2.6614g光谱纯碳酸锂，置于250mL烧杯中，加人 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.17镍标准储备溶液Lp（Ni）=1.0mg/mL：称取0.7044g光谱纯三氧化二镍，置于250mL烧杯中， 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.18磷标准储备溶液Lp(P)=1.0mg/mL]：称取2.1968g基准磷酸二氢钾，置于250mL烧杯中，加 入少量水至溶解完全，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.19铅标准储备溶液p(Pb）=1.0mg/mL]：称取0.5000g高纯铅粒，铅粒预先用盐酸溶液（4.9）清 洗表面，再用无水乙醇和石油醚清洗后存于干燥器中，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液 （4.10），盖上表面Ⅲ，至完全溶解后加热除去NO2后取下冷却，用水洗净表面皿，移人500mL容量瓶 中，补加40mL硝酸（4.3），用水稀释至刻度，摇匀。 2 GB/T14352.19—2021 量水溶解，小心滴加盐酸（4.2）至SrCO3完全溶解，盖上表面血，加热煮沸后取下冷却，用水洗净表面 皿，移入500mL容量瓶中，补加35mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀。 4.21钒标准储备溶液Lp（V）=1.0mg/mL]：称取0.8926g光谱纯五氧化二钒，置于250mL烧杯中， 加入20mL硝酸（4.3），盖上表面皿，加热煮沸至溶解完全后取下冷却，用水洗净表面皿，移入500ml 容量瓶中，补加30mL硝酸（4.3），用水稀释至刻度，摇匀。 于250mL烧杯中，加入70mL盐酸溶液（4.7），盖上表面皿，加热煮沸至溶解完全后取下冷却，用水洗 净表面血，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.23钛标准储备溶液Lp（Ti)=1.0mg/mLl：称取0.8340g于800℃灼烧30min冷却后的高纯二氧 化钛置于30mL新的瓷中，加人2mL硫酸（4.1和15g焦硫酸钾，置于高温炉中低温升至650℃ 熔融约20min，其间摇动数次使熔解完全，取出冷却至室温。将烧杯移至150mL烧杯中，加50mL盐 酸溶液（4.7），盖上表面血，加热煮沸10min至完全溶解后取下冷却，用盐酸溶液（4.9）吹洗净表面血，移 人500mL容量瓶中，补加50mL盐酸溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。 4.24钼标准储备溶液Lp（Mo）=1.0mg/mL：称取0.7501g经500℃灼烧1h冷却后的光谱纯三氧 化钼（MoO），置于250mL烧杯中，加人15mL氢氧化钠溶液（4.6）加热至MoO溶解完全后取下稍 冷，加50mL硫酸（4.1）酸化，用水洗净表面Ⅲ，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5仪器和设备 5.1分析天平：感量0.1mg。 5.2电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）。 5.3控温鼓风干燥烘箱：常温～300℃，控温精度土1℃。 5.4控温电热板：最高温度为250℃，控温精度土5℃。 6样品 6.1按照GB/T14505的相关规定，样品粒径应小于0.097mm。 6.2样品应在105℃预干燥2h，硫含量较高的样品在60℃～80℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h～4h， 然后置于干燥器中，冷却至室温。 7分析步骤 7.1样品量 称取样品（第6章）0.1g，精确至0.1mg。 7.2空白试验 随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。 7.3验证试验 随同样品分析同类型、含量相近的标准物质。 3 GB/T 14352.19—2021 7.4样品