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ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 9840—2017 代替GB/T9840—2006 饲料添加剂 维生素D3(微粒) Feed additiveVitamin Ds (powder form) 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB9840—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的,其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T9840一2006《饲料添加剂维生素D:(微粒)》。 本标准与GB/T98402006相比,主要技术内容差异如下: 一本标准中增加了饲料添加剂维生素D(微粒)水分散型产品的相关技术要求 原标准中的英文名称为“Feedadditive一VitaminDbeadlets”;本标准改为“Feedadditive VitaminD,(powderform)". 原标准“本标准适用于...·作为维生素类饲料添加剂”,本标准改为“本标准适用于以饲料添加 剂维生素D3油为原料,配以一定量的抗氧化剂,采用明胶、淀粉等辅料制成的普通型饲料添加 剂维生素D(微粒)和采用麦芽糊精、乳化剂等辅料制成的水分散型饲料添加剂维生素D,(微 粒)。辅料应符合《饲料原料目录》《饲料添加剂品种目录》以及《饲料卫生标准》的规定” 一原标准中化学名称“9,10-开环胆留-5,7,10(19)-三烯-3β-醇”,本标准改为"(3β,5Z.7E)-9,10- 开环胆留-5,7,10(19)-三烯-3-醇” 一原标准技术指标中含量占标示量范围为“90.0%~120.0%”,本标准改为“90.0%~110.0%”。 一维生素D含量测定方法中检测波长由265nm改为254nm,修订了维生素D,校正因子的测定 方法,并增加了系统适用性,标准溶液的浓度由10μg/mL改为50ug/mL,称样量由0.2g~ 0.5g改为约1g(精确至0.1mg),第二法中增加正已烷萃取液的定容”。 型产品保质期为12个月”。 一增加附录A(资料性附录)。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位:浙江省兽药饲料监察所、浙江花园生物高科股份有限公司、浙江医药股份有限 公司。 本标准主要起草人:施杏芬、朱聪英、吕伟军、张彩菊、姜红军、陈勇、钱国平、姚园园、黄娟、周志强、 梅娜、裘丞军、周丰超。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: —GB/T9840—1988、GB/T9840—2006。 1 GB 9840—2017 饲料添加剂 维生素D3(微粒) 1 范围 本标准规定了饲料添加剂维生素D(微粒)产品的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮 存和保质期 本标准适用于以饲料添加剂维生素D油为原料,配以一定量的抗氧化剂,采用明胶、淀粉等辅料制 成的普通型饲料添加剂维生素D(微粒)和采用麦芽糊精、乳化剂等辅料制成的水分散型饲料添加剂维 生素D(微粒)。辅料应符合《饲料原料目录》《饲料添加剂品种目录》以及《饲料卫生标准》的规定 化学名称:(3β,5Z,7E)-9,10-开环胆留-57,10(19)-三烯-3-醇 分子式:C27H440 相对分子质量:384.64(2007年国际相对原子质量) 化学结构式: 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6435 饲料中水分的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648 饲料标签 GB/T 13088 饲料中铬的测定 GB/T14699.1饲料采样 3要求 3.1产品规格 3.1.1500000IU/g 3.1.2 产品规格也可根据合同要求确定(但不能低于500000IU/g)。 1 GB 9840—2017 3.2 外观和性状 本品为米黄色至黄棕色微粒,具有流动性,遇热、见光或吸潮后易降解,导致含量下降。水分散型微 粒遇水分散,可形成稳定均匀的乳状液。 3.3 3技术指标 技术指标应符合表1的要求。 表1 技术指标 指 标 项 目 普通型 水分散型 维生素D:的含量(占标示量)/% 90.0~110.0 100.0%通过孔径为0.85mm的试验筛 粒度 85.0%以上通过孔径为 95.0%以上通过孔径为 0.425mm的试验筛 0.425mm的试验筛 干燥失重/% ≤5.0 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤10 总砷(As)/(mg/kg) 2 铬/(mg/kg) 2.0 水中分散性(1g/100mL,20℃) 形成稳定均勾的乳状液 4试验方法 除特殊说明外,所用试剂均为分析纯;色谱和光谱分析中所用水应符合GB/T6682中一级水的规 定,其他实验用水符合GB/T6682中三级水的规定;试剂和溶液的制备应符合GB/T601和GB/T603 的规定。 4.1 感官检验 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下进行感官检查, 4.2鉴别 SAC 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 三氯甲烷。 4.2.1.2 乙酸酐。 4.2.1.3 硫酸。 注意:硫酸是强腐蚀液,操作者需戴防护眼镜、手套,以防灼伤。 4.2.2 鉴别试验 称取试样约100mg,加三氯甲烷(4.2.1.1)10mL,研磨数分钟,过滤。取滤液5mL,加乙酸酐 (4.2.1.2)0.3mL,硫酸(4.2.1.3)0.1mL,振摇,初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色,最后呈绿色, 2 GB9840—2017 4.3维生素D3含量 警告:检测过程应避光操作! 4.3.1原理 试样中维生素D经皂化回流(第一法)或超声提取(第二法),正已烷萃取后,注入色谱柱,用流动相 洗脱分离,在254nm处测定,外标法计算维生素D的含量 4.3.2 试剂和溶液 4.3.2.1 正已烷。 4.3.2.2 正已烷(色谱纯)。 4.3.2.3 正戊醇(色谱纯)。 4.3.2.4 无水乙醇。 4.3.2.5 95%乙醇。 4.3.2.6 无水硫酸钠。 4.3.2.7 二丁基羟基甲苯(BHT)。 4.3.2.8 维生素D标准品:含量≥99.0%(1IU=0.025μg)。 4.3.2.9 氢氧化钾溶液:500g/L。 注意:氢氧化钾溶液是强腐蚀液,操作者需戴防护眼镜、手套,以防灼伤。本液应临用新配。 4.3.2.10氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L,按GB/T601配制。 注意:同4.3.2.9 4.3.2.11L-抗坏血酸溶液:称取L-抗坏血酸3.5g,于氢氧化钠溶液(4.3.2.10)20mL中溶解。本液应 临用新配。 4.3.2.12酚酞指示液:按GB/T603配制。 4.3.2.13内三醇淀粉润滑剂:称取内三醇22g,加入可溶性淀粉9g,加热至140℃并保持30min,并不 断搅拌,放冷。 4.3.2.14氯化钠溶液:100g/L。 4.3.2.15盐酸溶液I:c(HCI)=1mol/L,按GB/T601配制。 4.3.2.16盐酸溶液IⅡ:c(HCl)=0.01mol/L,吸取盐酸溶液I(4.3.2.15)1mL于100mL容量瓶中,用 水定容,摇勺。 4.3.3 仪器和设备 4.3.3.1 分析天平:感量0.1mg和0.01mg。 4.3.3.2 恒温水浴锅。 4.3.3.3 3超声波清洗器。 4.3.3.4 紫外灯。 4.3.3.5 高效液相色谱仪,带紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.3.4 测定方法 第一法适用于普通型和水分散型的饲料添加剂维生素D:(微粒)的检测,第二法适用于普通型饲料 添加剂维生素D(微粒)的检测。 3 GB9840—2017 4.3.4.1标准溶液制备 4.3.4.1.1标准购备溶液制备 称取维生素D:标准品(4.3.2.8)50mg(精确至0.01mg)于50mL棕色容量瓶中,用正已烷 4.3.2.1)溶解并定容,摇匀,作为标准贮备溶液于冰箱中保存。 4.3.4.1.2标准溶液制备 吸取标准贮备溶液(4.3.4.1.1)5.00mL于100mL(第一法)或200mL(第二法)棕色容量瓶中,用正 已烷(4.3.2.1)定容并摇匀。该溶液含维生素D约为50μg/mL(相当于2000IU/mL)或25μg/mL(相 当于1000IU/mL)。 4.3.4.2试样溶液制备 4.3.4.2.1第一法(皂化萃取法,为仲裁法) 称取试样约1g(精确至0.1mg,相当于维生素D.5.0×10°IU)于皂化瓶中,加人乙醇(4.3.2.5) 冷凝管顶端加水冲洗冷凝管内壁2次,每次用水5mL。取出皂化瓶用流水迅速冷却,将皂化液移至 再用正已烷(4.3.2.1)洗涤2次,每次10mL,洗液并人500mL的分液漏斗中,加入正已烷(4.3.2.1) 60mL萃取,静置分层。水层转移至250mL分液漏斗中,再用正已烷(4.3.2.1)分2次萃取,每次 50mL;弃去水层,收集萃取液于500mL分液漏斗中,正已烷层先用氯化钠溶液(4.3.2.14)80mL洗 次,再用水洗涤数次(每次用水50mL~80mlL洗涤,洗涤时应缓缓转动,避免乳化),直至水层遇酚酰 指示液(4.3.2.12)不显红色为正。提取液用铺有脱脂棉与无水硫酸钠(4.3.2.6)的漏斗过滤,滤液放人 250mL棕色容量瓶,漏斗用正已烷(4.3.2.1)洗涤3次~5次,洗液并人容量瓶中,再用正已烷(4.3.2.1) 稀释至刻度,摇匀,即得试样溶液。 4.3.4.2.2第二法(超声提取法) 称取试样约1g(精确至0.1mg,相当于维生素D,5.0×10IU),于250mL棕色容量瓶中,加人盐 酸溶液I(4.3.2.15)10mL,50℃水浴超声提取5min,冷却。加无水乙醇(4.3.2.4)至容量瓶的80%左 右,常温超声5min,冷却,用无水乙醇(4.3.2.4)定容。 在250mL分液漏斗中加人盐酸溶液Ⅱ(4.3.2.16)17mL和正已烷(4.3.2.1)30mL,并加入上述样 品溶液25.00mL,振摇5min。弃去水层,把正已烷层倾人50mL棕色容量瓶,并用少量正已烷 (4.3.2.1)对分液漏斗润洗2次后并入容量瓶中,再用正已烷(4.3.2.1)定容,摇匀,即得试样溶液 4.3.4.3测定 4.3.4.3.1参考色谱条件 参考色谱条件如下: 色谱柱:硅胶,柱长250mm,内径4.6mm,粒度5μm或性能相当者; 一流动相:正已烷(4.3.2.2)十正戊醇(4.3.2.3)=99.6十0.4; 流速:2.0mL/mi

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