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ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 7300.301—2019 饲料添加剂 第3部分:矿物元素及其络(螯)合物 碘化钾 Feed additivesPart 3:Minerals and their complexes (or chelates)- Potassium iodide 2020-07-01实施 2019-12-17发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB7300.301—2019 前言 本部分的第1章、第4章、第5章和第6章为强制性的,其余为推荐性的 GB7300《饲料添加剂》按产品分为若干部分。 本部分为GB7300的第301部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国农业农村部提出并归口。 本部分起草单位:中海油天津化工研究设计院有限公司、成都蜀星饲料有限公司。 本部分主要起草人:李拓、李贺存、王韶辉、张贤文、郭凤鑫、李霞、赵美敬。 1 GB7300.301—2019 饲料添加剂 第3部分:矿物元素及其络(螯)合物 碘化钾 1范围 GB7300的本部分规定了饲料添加剂碘化钾的技术要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运 输、贮存和保质期。 本部分适用于以碘和氢氧化钾为原料,经甲酸还原法生产的饲料添加剂碘化钾 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T6435—2014饲料中水分的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 10648 饲料标签 GB/T13079—2006 饲料中总砷的测定 GB/T13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T23947.2—2009 无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分:砷斑法 3 化学名称、分子式和相对分子质量 化学名称:碘化钾 分子式:KI 相对分子质量:166.00(按2016年国际相对原子质量) 4技术要求 外观与性状 本品为白色结晶颗粒或粉末。 4.2鉴别 碘离子和钾离子的鉴别应分别呈正反应。 1 SAG GB7300.301—2019 4.3 技术指标 技术指标应符合表1的规定。 表1# 技术指标 项目 指标 碘化钾(KI,以干基计)/% 0'66 碘化钾(以1计,以干基计)/% 75.7 干燥失重/% 1.0 铅(Pb)/(mg/kg) 8 镉(Cd)/(mg/kg) 2 砷(As)/ (mg/kg) 2 钡(Ba)/(mg/kg) 10 碘酸盐 合格 pH值(100g/L溶液) 7.0~9.0 溶解试验 全部溶解,溶液无色澄清透明 细度(通过800μm试验筛)/% 95 5 试验方法 警示一 一试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时应小心谨慎,并采取适当安全和防护措 施。女 如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗 5.1 一般规定 本部分所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备。 5.2 感官检验 取适量试样置于白色衬底的表面皿或白瓷板上,在自然光下用目视法观察其色泽和状态 5.3 鉴别试验 5.3.1 试剂或材料 5.3.1.1 亚硝酸钠溶液:10.g/L。 5.3.1.2 盐酸溶液:1+10。 5.3.1.3 淀粉指示液:10g/L。 5.3.1.4 铂丝。 5.3.2 试验步骤 5.3.2.1 碘离子的鉴别 称取约0.5g试样,置于50mL烧杯中,加5mL水溶解,加1mL盐酸溶液,加1mL淀粉指示液, 2 GB7300.301—2019 加入1mL亚硝酸钠溶液,溶液应呈蓝色。 5.3.2.2钾离子的鉴别 用铂丝蘸取盐酸溶液,在无色火焰中燃烧至无色。蘸取试样,在无色火焰上燃烧,隔钴玻璃透视,火 焰应呈紫色。 5.4碘化钾含量的测定 5.4.1原理 用水溶解试样,在酸性条件下,用碘酸钾标准滴定溶液滴定,碘化钾与碘酸钾发生氧化还原反应,以 菜红为指示剂,通过觉菜红色素的还原态到氧化态之间的转化,使溶液由红色变为黄色指示滴定 终点。 5.4.2试剂或材料 5.4.2.1盐酸。 5.4.2.2碘酸钾标准滴定溶液:c(1/6KIO)~0.3mol/L。 5.4.2.3苋菜红指示液:2g/L。称取0.02g苋菜红,溶于10mL水中。 5.4.3试验步骤 平行做两份试验。称取约0.5g预先在105℃土2℃烘至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于 250mL锥形瓶中,加10mL水溶解,加35mL盐酸,用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定,当溶液颜色由深 棕色变为浅棕黄色,临近终点时加2滴~3滴苋菜红指示液,继续缓慢滴定,当溶液由红色变为黄色即 为终点。 5.4.4试验数据处理 碘化钾含量以碘化钾(KI)的质量分数wi(%)计,按式(1)计算: VcM1/1000 X100 102. .(1) m 碘含量以碘(I)的质量分数w2(%)计,按式(2)计算: VcM,/1 000 X 100 2= :(2) m 式中: V 滴定试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c 碘酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m 试料质量的数值,单位为克(g); Mi 碘化钾(1/3KI)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M,=55.33); M2 碘(1/3I)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M,=42.30); 1000——换算系数。 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留至小数点后一位。 两次平行测定结果的绝对差值以KI计不大于0.2%,以1计不大于0.15%。 5.5 5干燥失重的测定 平行做两份试验。按GB/T6435一2014中8.1测定和计算,结果以干燥失重表示。 3 GB7300.301—2019 5.6铅含量的测定 平行做两份试验。称取约3g试样,精确至0.0002g,置于200mL烧杯中,加20mL水溶解,加 2mL盐酸溶液,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试样溶液。以下按 GB/T13080测定。 5.7镉含量的测定 5.7.1原理 在酸性介质中,采用标准曲线法,用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计在相应波长处测定元 素含量。 5.7.2试剂或材料 5.7.2.1水:符合GB/T6682中二级水规格 5.7.2.2盐酸溶液:1+1。 5.7.2.3镉标准溶液:1mL溶液含有镉(Cd)0.01mg。用移液管移取10mL按GB/T602配制的镉标 准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。 5.7.3仪器设备 原子吸收分光光度计:配有镉(Cd)空心阴极灯。 5.7.4试验步骤 5.7.4.1标准曲线的绘制 用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL镉标准溶液,置于6个 100mL容量瓶中,加2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件,以水调零,于228.8nm波长处,测定标准溶液的吸光度。 从每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度,以每个标准溶液中镉(Cd)的质量(mg) 为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线 5.7.4.2试验 平行做两份试验。称取约3g试样,精确至0.0002g,置于200mL烧杯中,加20mL水溶解,加 2mL盐酸溶液,转移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 同时同样制备空白试验溶液,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液 相同。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件,以水调零,于228.8nm波长处,测定试验溶液和空白试 验溶液中镉(Cd)的吸光度。根据测得的吸光度,分别从标准曲线上查出相应的镉(Cd)的质量。 5.7.5试验数据处理 镉含量以(Cd)的质量分数w3计,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(3)计算: (ml-m)X1000 ......(3) 式中: m1 从标准曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值,单位为毫克(mg); 4 GB7300.301—2019 mo 一从标准曲线上查出的空白试验溶液中镉的质量的数值,单位为毫克(mg); m 一试料质量的数值,单位为克(g); 1000 )—换算系数。 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留两位有效数字。 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.4mg/kg。 5.8 3砷含量的测定 5.8.1银盐法(仲裁法) 标准曲线的绘制按GB/T13079一2006中5.4.2的规定进行操作。 平行做两份试验。称取约1g试样,精确至0.0002g,置于砷化氢发生器中,加少量水溶解,加入 10mL盐酸,用水稀释至约40mL,以下操作按GB/T13079一2006中5.4.3的规定进行操作。同时于 相同条件下做试剂空白试验。 5.8.2砷斑法 平行做两份试验。称取10.00g士0.01g试样,加适量水溶解,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀。用移液管移取10mL上述试验溶液,以下操作按GB/T23947.2一2009中8.2的规定进行操作。 标准是用移液管移取2mL砷标准溶液,置于测砷装置的锥形瓶中,以下与试样同时同样处理, 5.9锁含量的测定 5.9.1原理 试样中的钡与硫酸根离子生成白色细微的硫酸钡沉淀,使溶液混浊,与标准溶液比较。 5.9.2试剂或材料 5.9.2.195%乙醇。 5.9.2.2抗坏血酸。 5.9.2.3硫酸溶液:1+8。 5.9.2.4锁标准溶液:1mL溶液含有锁(Ba)0.01mg。用移液管移取10mL按GB/T602配制的钡标 准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.9.3仪器设备 比色管:50mL。 5.9.4试验步骤 平行做两份试验。称取2.00g士0.01g试样,置于比色管中,加25mL水溶解试样,加5mL95%乙 醇、0.3g抗坏血酸、1mL硫酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。所呈浊度不应大于标准。 标准是用移液管移取2mL锁标准溶液,置于比色管中,以下操作与试样同时同样处理。

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