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ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 7300—2017 代替GB/T7300—2006 饲料添加剂 烟酸 Feed additive-Nicotinic acid 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB7300—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的,其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T7300—2006《饲料添加剂 烟酸》。 本标准与GB/T7300—2006相比,主要技术内容差异如下: 删除了烟酸含量的测定一一高效液相色谱法(第二法); 修订了“重金属”检测方法; 一修订了“干燥失重”检测方法; 增加了“总砷”的限量要求和检测方法; 修订了“保质期”。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位:上海市兽药饲料检测所、中国饲料工业协会、浙江省饲料监察所。 本标准主要起草人:曹莹、黄士新、丁健、华贤辉、朱聪英、黄娟、蒋音、张文刚。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T7300—1987,GB/T7300—2006。 1 GB 7300—2017 饲料添加剂 烟酸 1范围 本标准规定了饲料添加剂烟酸产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、贮存和保 质期。 本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂烟酸。 化学名称:吡啶-3-羧酸 结构式: COOH 分子式:C,H.NO2 相对分子质量:123.11(以CH,NO,计,按2007年国际相对原子质量计算) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T 14699.1 饲料 采样 3要求 3.1 外观和性状 本品为白色或类白色粉末,无臭或有微臭,味微酸,水溶液显酸性反应。本品在沸水或沸乙醇中溶 解,在水中略溶,在乙醇中微溶,在乙醚中几乎不溶,在碳酸钠试液或氢氧化钠试液中易溶。 3.2 技术指标 应符合表1规定。 SAG 1 GB 7300—2017 表1 技术指标 目 指标 烟酸含量(以CH,NO,干基计)/% 99.0~100.5 熔点/℃ 234~238 干燥失重/% ≤0.50 灼烧残渣/% ≤0.10 重金属(以Pb计)/(mg/kg) <20 总砷(As)/(mg/kg) <2 氯化物(以CI计)/% ≤0.02 硫酸盐(以SO计)/% ≤0.02 4 试验方法 本标准的检验方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GBT6682规 定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均 按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.1 仪器设备 4.1.1 熔点测定仪。 4.1.2 紫外-可见分光光度计。 4.1.3 红外分光光度仪。 4.1.4 电位滴定仪。 4.2 感官检验 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态,并膜其味 4.3 鉴别 4.3.1 试剂与溶液 4.3.1.1 乙醇。 4.3.1.2 2,4-二硝基氯苯。 4.3.1.3 氢氧化钾。 4.3.1.4 氢氧化钠。 4.3.1.5 硫酸铜。 4.3.1.6 石蕊试纸。 4.3.1.7 乙醇制氢氧化钾溶液:c(KOH)=0.5mol/L。按照GB/T601的规定制备和标定 4.3.1.8 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。按照GB/T601的规定制备和标定。 4.3.1.9 硫酸铜溶液:取硫酸铜(4.3.1.5)12.5g,加水溶解并稀释至100mL,摇匀 4.3.2 鉴别试验 4.3.2.1 称取试样约4mg,加2,4-二硝基氯苯(4.3.1.2)8mg,研匀.置试管中,缓缓加热熔化后,再加热 2 GB 7300—2017 数秒钟,放冷,加乙醇制氢氧化钾溶液(4.3.1.7)3mL,即显紫红色。 4.3.2.2称取试样约50mg,加水20mL溶解后,滴加氢氧化钠溶液(4.3.1.8)至遇石蕊试纸(4.3.1.6)显 中性反应,加硫酸铜溶液(4.3.1.9)3mL,即缓缓析出淡蓝色沉淀。 4.3.2.3称取试样,加水制成每毫升中含有20μg的试样溶液,按照紫外-可见分光光度法测定,在 262nm处有最大吸收,在237nm处有最小吸收;237nm处吸收度与262nm处吸收度的比值应为 0.35~0.39。 4.3.2.4按照红外分光光度法测定,试样的红外光吸收图谱与对照的图谱一致(对照图谱参见附录A)。 4.4烟酸含量 4.4.1试剂与溶液 4.4.1.1 冰乙酸。 4.4.1.2 乙酸酐。 4.4.1.3 高氯酸。 4.4.1.4 酚酸。 4.4.1.5 氢氧化钠。 4.4.1.6 高氯酸滴定液:c(HCIO,)=0.1mol/L。按照GB/T601的规定制备和标定。 4.4.1.7 酚酸指示液:按照GB/T603的规定制备。 4.4.1.8 氢氧化钠滴定液:c(NaOH)=0.1mol/L。按照GB/T601的规定制备和标定。 4.4.2 含量测定 4.4.2.1 高氯酸电位滴定法(第一法,仲裁法) 4.4.2.1.1 分析步骤 称取烟酸试样约100mg~110mg(精确至0.1mg),加冰乙酸(4.4.1.1)50mL,加3mL乙酸酐 (4.4.1.2),按照电位滴定法,用高氯酸标准滴定溶液(4.4.1.6)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。 4.4.2.1.2结果计算与表示 4.4.2.1.2.1结果计算 烟酸含量X,(以质量分数表示,数值以%计,按干基计)按式(1)计算: (Vi - Vo) Xc × 123.1 X 100 .(1) mi ×1 000 ×(1-X) 式中: Vi 试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V。 空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): c 高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 123.1— 烟酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); X 试样的干燥失重测定数值,%; mi 试样质量,单位为克(g)。 4.4.2.1.2.2 结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 3 GB 7300—2017 4.4.2.1.3 3重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.4.2.2 中和法(第二法) 4.4.2.2.1 分析步骤 称取试样约0.3g(精确至0.1mg),加新沸过的冷水50mL溶解后,加酚指示液(4.4.1.7)3滴,用 氢氧化钠标准滴定溶液(4.4.1.8)滴定至溶液显粉红色 4.4.2.2.2结果计算与表示 4.4.2.2.2.1 结果计算 烟酸含量X,(以质量分数表示,数值以%计,按干基计)按式(2)计算: Vz Xc2 X 123.1 X2= X 100 (2) m2×1000×(1-X) 式中: V2 试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): C2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 123.1 烟酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); X 试样的干燥失重测定数值,%; m2 试样质量,单位为克(g)。 4.4.2.2.2.2 结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 4.4.2.2.3 重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.5 5熔点 取干燥至恒重的试样适量,按照熔点测定法或熔点仪操作方法测定 4.6 干燥失重 4.6.1测定 称取试样约1g(准确至0.2mg),60℃减压干燥至恒重。 4.6.2结果计算与表示 4.6.2.1结果计算 干燥失重X:(以质量分数表示,数值以%计)按式(3)计算: m4 式中: m3- 称量皿质量,单位为克(g); 4 GB 7300—2017 m4 试样质量,单位为克(g); 称量皿加试样恒重后质量,单位为克(g)。 4.6.2.2 结果表示 计算结果表示至小数点后两位。 4.6.3允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.7 灼烧残渣 4.7.1试剂与溶液 硫酸。 4.7.2 分析步骤 称取试样约1g(精确至0.2mg),置于已在700℃~800℃灼烧至恒重的瓷中,用小火缓缓加 热,至完全灰化,放冷后,加硫酸(4.7.1)0.5mL~1mL,使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,移入马福 炉中,在700℃~800℃下灼烧至恒重 4.7.3结果计算与表示 4.7.3.1 结果计算 灼烧残渣X,(以质量分数表示,数值以%计)按式(4)计算: mg-m6 X4= X100 ..(4) m 式中: m6 埚质量,单位为克(g); m 试样质量,单位为克(g); 加残渣质量,单位为克(g)。 4.7.3.2 结果表示 计算结果表示至小数点后两位。 4.7.4 重复性 平行测定结果的绝对偏差不大于0.05%。 4.8 重金属 4.8.1试剂与溶液 4.8.1.1 硫酸。 4.8.1.2 硝酸。 4.8.1.3盐酸。 4.8.1.4 氨水。 4.8.1.5 氢氧化钠。 5

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