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ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 7298—2017 代替GB/T7298—2006 饲料添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) Feed additive-Vitamin B, (pyridoxine hydrochloride) 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 7298—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的,其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T7298—2006《饲料添加剂维生素B》。 本标准与GB/T7298—2006相比,主要技术内容差异如下: 修订了“重金属”指标和检测方法; 一增加了“红外鉴别”; —一增加了“总砷”的限量要求和检测方法; 删除了“熔点”指标。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位:上海市兽药饲料检测所、中国饲料工业协会、浙江省饲料监察所。 本标准主要起草人:王蓓、华贤辉、曹莹、任玉琴、刘彬、施杏芬、蒋音、闵钰婷 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T7298—1987、GB/T7298—2006。 1 GB 7298—2017 饲料添加剂维生素B(盐酸吡哆醇) 1范围 本标准规定了饲料添加剂维生素B(盐酸吡哆醇)产品的技术要求、试验方法、检验规则及标签、包 装、运输、贮存和保质期 本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂维生素B(盐酸吡哆醇)。 化学名称:6-甲基-5-羟基-3,4-吡啶二甲醇盐酸盐 结构式: ·HCI HO CH,OH CH,OH 分子式:C.HnNO·HCl 相对分子质量:205.64(按2007年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T 601. 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB10648 饲料标签 GB/T14699.1饲料采样 3要求 3.1 外观和性状 本品为白色至微黄色的结晶性粉末,无臭,味酸苦,遇光渐变质。本品在水中易溶,在乙醇中微溶, 在三氯甲烷或乙醚中不溶。 3.2 2技术指标 应符合表1的规定。 1 GB 7298—2017 表1 技术指标 项目 指标 维生素B(盐酸吡哆醇)含量(以CHNO·HCI干基计)/% 98.0~101.0 pH(5%水溶液) 2.4~3.0 干燥失重/% ≤0.5 灼烧残渣/% ≤0.1 重金属(以Pb计)/(mg/kg) 10 总砷(As)/(mg/kg) 2 4试验方法 本标准的检验方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规 定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均 按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备 4.1 仪器和设备 4.1.1 酸度计。 4.1.2 红外分光光度仪 4.1.3 分析天平:感量0.0001g。 SAC 4.1.4 恒温干燥箱。 4.1.5 马福炉。 4.2 鉴别 4.2.1 试剂与溶液 4.2.1.1 硝酸。 4.2.1.2 乙醇。 4.2.1.3 氨水。 4.2.1.4 硼酸。 4.2.1.5 乙酸钠。 4.2.1.6 硝酸银。 4.2.1.7 氯亚胺基-2,6-二氯醒。 4.2.1.8 硝酸溶液:取硝酸(4.2.1.1)105mL,加水稀释至1000mL。 4.2.1.9 氨试液:取氨水(4.2.1.3)40mL,加水稀释至100mL。 4.2.1.10 硼酸溶液:取硼酸(4.2.1.4)4g,加水溶解并稀释至100mL。 4.2.1.11 乙酸钠溶液:取乙酸钠(4.2.1.5)20g,加水溶解并稀释至100mL。 4.2.1.12 硝酸银溶液:取硝酸银(4.2.1.6)17.5g研细,加水溶解并稀释至1000mL。 4.2.1.13 氯亚胺基-2,6-二氯醒乙醇溶液:取氯亚胺基-26-二氯(4.2.1.7)0.5g,加乙醇(4.2.1.2)溶解 并稀释至100mL。 2 GB 7298—2017 4.2.2鉴别试验 4.2.2.1称取试样约10mg,加水100mL溶解后,各取1mL,分别置甲、乙两个试管中,各加乙酸钠溶 液(4.2.1.11)2mL,甲管中加水1mL,乙管加硼酸溶液(4.2.1.10)1mL,混匀,各迅速加氯亚胺基-2,6-二 氯醒乙醇溶液(4.2.1.13)1mL,甲管中显蓝色,几分钟后即消失,并转变为红色,乙管中不显蓝色。 4.2.2.2取4.2.2.1中试样的水溶液,加氨试液(4.2.1.9)使成碱性,再加硝酸溶液(4.2.1.8)使成酸性后, 加硝酸银溶液(4.2.1.12),即产生白色凝胶状沉淀:分离,加氨试液(4.2.1.9),沉淀即溶解,再加硝酸溶液 (4.2.1.8),沉淀复生成。 4.2.2.3按照红外分光光度法测定,试样的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致(对照图谱参见 附录A)。 4.3 维生素B(盐酸吡哆醇)含量 4.3.1试剂与溶液 4.3.1.1 冰乙酸。 4.3.1.2 乙酸汞。 4.3.1.3 3高氯酸。 4.3.1.4结晶紫。 4.3.1.5 乙酸汞溶液:取乙酸汞(4.3.1.2)5g研细,加温热的冰乙酸(4.3.1.1)溶解并稀释至100mL。 4.3.1.6 结晶紫指示液:取结晶紫(4.3.1.4)0.5g,加冰乙酸(4.3.1.1)溶解并稀释至100mL。 4.3.1.7高氯酸标准滴定溶液:c(HCIO4)=0.1mol/L。按照GB/T601制备和标定。 4.3.2分析步骤 称取干燥至恒重的试样0.15g(准确至0.001g),加冰乙酸(4.3.1.1)20mL与乙酸汞溶液(4.3.1.4) 5mL,温热溶解后,放冷,加结晶紫指示液(4.3.1.6)1滴,用0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液(4.3.1.7)滴 定,至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。 4.3.3结果计算与表示 4.3.3.1结果计算 维生素B(盐酸吡哆醇)含量X,(以质量分数表示,数值以%计,按干基计)按式(1)计算: X100 .(1) mX1000 式中: V 试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V. 空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c 高氯酸标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 205.6 维生素B的摩尔质量的数值[M(CsHNO3·HCI)=205.6g/mol],单位为克每摩尔 (g/mol) ; m 试样质量,单位为克(g)。 4.3.3.2结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 3 GB 7298—2017 4.3.4重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 4.4 pH 称取试样约2.5g(准确至0.01g),置于100mL容量瓶中,加水溶解并定容至刻度,按照 GB/T9724测定。 4.5 干燥失重 4.5.1测定 称取试样约1g(准确至0.1mg),105℃干燥至恒重。 4.5.2 结果计算与表示 4.5.2.1结果计算 干燥失重X,(以质量分数表示,数值以%计)按式(2)计算: mi+m2-m3 X2 = X100 ......(2) m2 式中: mi- 称量Ⅲ质量,单位为克(g); 试样质量,单位为克(g); m2- m:- 称量皿加试样恒重后质量,单位为克(g)。 4.5.2.2 结果表示 计算结果表示至小数点后一位。 4.5.3 重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.6 灼烧残渣 4.6.1 试剂与溶液 硫酸。 SAG 4.6.2分析步骤 称取试样约1g(精确至0.2mg),精密称定,置于已在700℃~800℃灼烧至恒重的瓷埚中,用小 火缓缓加热,至完全灰化,放冷后,加硫酸(4.6.1)0.5mL~1mL,使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后, 移入马福炉中,在550℃土20℃下灼烧至恒重。 4.6.3结果计算与表示 4.6.3.1 结果计算 灼烧残渣X:(以质量分数表示,数值以%计)按式(3)计算: 4 GB7298—2017 m6-m4 X= X 100 .(3) ms 式中: m4——埚质量,单位为克(g); ms——试样质量,单位为克(g); 埚加残渣质量,单位为克(g)。 4.6.3.2 结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 4.6.4重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.7 7重金属 4.7.1试剂与溶液 4.7.1.1 硫酸。 4.7.1.2 硝酸。 4.7.1.3 盐酸。 4.7.1.4 氨水。 4.7.1.5 氢氧化钠。 4.7.1.6 硫代乙酰胺。 4.7.1.7 甘油。 4.7.1.8 乙酸铵。 4.7.1.9 酚酞。 4.7.1.10 硝酸铅。 4.7.1.11 氢氧化钠溶液:取氢氧化钠(4.7.1.5)4g,加水溶解使成100mL,摇匀。 4.7.1.12 氨水溶液(10%):取氨水(4.7.1.4),按GB/T603制备。 4.7.1.13 盐酸溶液I:取盐酸(4.7.1.3)63mL,加水适量使成100mL,摇匀。 4.7.1.14 盐酸溶液Ⅱ:取盐酸(4.7.1.3)18mL,加水适量使成100mL,摇匀。 4.7.1.15硫代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺(4.7.1.6)4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。临 用前取1.0mL及混合液由氢氧化钠溶液(4.7.1.11)15mL、水5.0mL及甘油(4.7.1.7)20mL组成」 5.0mL,置水浴上加热20s,混匀,冷却,立即使用。 4.7.1.16乙酸盐缓冲液(pH3.5):取乙酸铵(4.7.1.8)25g,加水25mL溶解,加盐酸溶液I(4.7.1.13) 38mL,用盐酸溶液Ⅱ(4.7.1.14)或氨水溶液(4.7.1.12)准确调节pH至3.5(电位计指示),用水稀释至 100mL,摇匀。 4.7.1.17酚酞指示液:按照GB/T603制备 4.7.1.18铅标准贮备液:取硝酸铅(4.7.1.10)0.160g,置1000mL量瓶中,加硝酸(4.7.1.2)5mL与水 50mL溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1mL相当于100μg的Pb) 4.7.1.19铅标准工

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