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ICS 73.060 D 41 中华人民共和国国家标准 GB/T 1819.17—2017 代替GB/T1819.17—2006 锡精矿化学分析方法 第17部分:汞量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of tin concentrates- Part 17:Determination of mercury content- Atomic fluorescence spectrometric method 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1819.17—2017 前言 GB/T1819《锡精矿化学分析方法》分为21个部分: 第1部分:水分的测定热干燥法; 一第2部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法; 一第3部分:铁量的测定 硫酸铈滴定法; 一第4部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法; 第5部分:砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法; 一第6部分:锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第7部分:铋量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第9部分:三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法; -第10部分:硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法; 一第11部分:三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法; -第12部分:二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法; 一第13部分:氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 第14部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第15部分:氟量的测定 离子选择电极法; 第16部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法; 一第17部分:汞量的测定 原子荧光光谱法; 一第18部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第19部分:钻量的测定 火焰原子吸收光谱法; 一第20部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法; 第21部分:钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T1819的第17部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T1819.17—2006《锡精矿化学分析方法汞量的测定》,与GB/T1819.17—2006 相比,主要有如下变动: 改变了测定方法,由冷原子吸收光谱法改为原子荧光光谱法。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广东省工业分析检测中心、中国 有色桂林矿产地质研究院有限公司、云南锡业集团(控股)有限责任公司、国家有色贵重金属产品质量监 督检验中心(湖南)。 本部分主要起草人:陈殿耿、汤淑芳、王立、陈映纯、史博洋、王津、唐碧玉、石如祥、谢磊、刘天平、 黄智、苏爱萍、肖刘萍。 本部分所代替的历次版本发布情况为: GB/T 1819.17—2006。 1 GB/T1819.17—2017 锡精矿化学分析方法 第17部分:汞量的测定 原子荧光光谱法 1范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中汞量的测定方法 本部分适用于锡精矿中汞量的测定。测定范围:0.00010%0.10%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解,在稀盐酸介质中,离子态的汞被氯化亚锡还原为原子态汞,由氩气导入石英 炉原子化器中,在原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。 3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL),优级纯。 3.2硝酸(p=1.42g/mL),优级纯。 3.3 混合酸(盐酸十硝酸十水=3+1十4)。 3.4硝酸(1+9)。 3.5盐酸(1+19)。 3.6氯化亚锡溶液(200g/L):称取20g氯化亚锡(SnClz·2HzO)于200mL烧杯中,加人20mL盐酸 (3.1),微热至溶解完全,加人80mL水,混匀。 3.7高锰酸钾溶液(50g/L)。 3.8汞标准贮存溶液:称取0.1354g二氯化汞(Hgclz≥99.99%)于100mL烧杯中,加入5mL硝酸 (3.2),微热至溶解完全,取下,冷却,移入1000mL容量瓶中,加人10mL高锰酸钾溶液(3.7),用硝酸 (3.4)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg汞。 混匀。此溶液1mL含10μg汞。 3.10汞标准溶液B:移取10.00mL汞标准溶液A(3.9)于100mL容量瓶中,加人2mL硝酸(3.2)、 1mL高锰酸钾溶液(3.7),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1μg汞。 3.11汞标准溶液C:移取10.00mL汞标准溶液B(3.10)于100mL容量瓶中,加人2mL硝酸(3.2)、 1mL高锰酸钾溶液(3.7),用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含100ng汞。用时配制。 4仪器 原子荧光光谱仪,附汞特种空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: 1
GB-T 1819.17-2017 锡精矿化学分析方法 第17部分:汞量的测定 原子荧光光谱法
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