ICS 71. 040. 40 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23274.7—2009 二氧化锡化学分析方法 第7部分：盐酸可溶物的测定 重量法 Methods for chemical analysis of stannic oxide- Part 7:Determination of soluble matter in hydrochloric acid- Gravimetric method 2009-01-05发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23274.7—2009 前言 GB/T23214一2009《二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分： 第1部分：二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法； 第2部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法； 第3部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法； 第4部分：铅、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法： 第6部分：硫酸盐的测定 目视比浊法； 一第7部分：盐酸可溶物的测定重量法； 第8部分：灼烧失重的测定重量法 本部分为第7部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限公司、云南红河出入境检验检疫局参加起草 本部分主要起草人：海兰、韩红兰、张红玲、林文霜、江寨伸、黄丽英、胡昱炜。 GB/T 23274.7—2009 二氧化锡化学分析方法 第7部分：盐酸可溶物的测定 重量法 1范围 GB/T23274的本部分规定了二氧化锡中盐酸可溶物的测定方法。 本部分适用于二氧化锡中盐酸可溶物的测定，测定范围为0.10%～0.80%。 2方法提要 试料采用在水浴上加入盐酸溶解可溶性物质，经过滤、蒸发、灼烧后，重量法测定二氧化锡中的盐酸 可溶物。 3试剂 试验用水为三级蒸馏水。 3.1高氯酸（p1.67g/mL）。 3.2盐酸(1+1)。 4试样 试样需密封包装。 5 分析步骤 5.1测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 5.2空白试验 随同试样做空白试验。 5.3测定 5.3.1称取10.0g试样（m），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加人80mL盐酸（3.2），用玻璃棒 搅拌试样，盖上表面皿，低温加热至沸。置于沸水浴上加热浸出30min。取下烧杯，流水冷却至室温。 用水将试液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，静置片刻。 5.3.2用慢速双层定量滤纸干过滤，弃去初滤液约10mL，移取50mL滤液于烧杯中，蒸至约3mL～ 5mL。用水移人预先经800℃恒重的30mL瓷（m）中，加入1mL高氯酸（3.1），于低温电炉上蒸发 高氯酸冒白烟至尽。 5.3.3将瓷移人已升温至800℃的高温炉中，灼烧30min，取出冷却1min~2min，放人干燥器中 冷却30min，称量（mz）。 6分析结果的计算 按式（1）计算盐酸可溶物的质量分数，数值以%表示： :(1) m 1 GB/T23274.7—2009 式中： 瓷埚的质量，单位为克（g）； 瓷及灼烧残渣的质量，单位为克（g）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 所得结果表示至小数点后三位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法获得。 表1重复性 w/% 0.031 0.258 0.683 r/% 0.006 0.076 0.034 7. 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2允许差 % 盐酸可溶物含量（质量分数） 允许差 0.10~0.50 0.10 >0.50~0.80 0.20 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 2 SAC GB/T23274.7—2009 式中： 瓷埚的质量，单位为克（g）； 瓷及灼烧残渣的质量，单位为克（g）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 所得结果表示至小数点后三位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法获得。 表1重复性 w/% 0.031 0.258 0.683 r/% 0.006 0.076 0.034 7. 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2允许差 % 盐酸可溶物含量（质量分数） 允许差 0.10~0.50 0.10 >0.50~0.80 0.20 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 2 SAC