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ICS 11.020 C 06 中华人民共和国国家标准 GB/T 37272—2018 尿液中^9-四氢大麻酸的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 11-nor-9-carboxy-delta-9-tetrahydrocannabinol in urine- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2019-04-01实施 2018-12-28发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 37272—2018 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国司法部提出并归口。 本标准起草单位:司法鉴定科学研究院。 本标准主要起草人:卓先义、向平、刘伟、严慧、沈保华、马栋、施妍、沈敏。 GB/T37272—2018 尿液中△°-四氢大麻酸的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了尿液中△°-四氢大麻酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)检测方法。 本标准适用于尿液中△-四氢大麻酸的定性分析和定量分析。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GA/T122毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 尿液中△-四氢大麻酸在碱性条件下水解,然后在酸性条件下用有机溶剂萃取,采用液相色谱-串联 质谱法进行检测。 5 试剂或材料 所用的试剂,除特别注明者外均为分析纯试剂;水为符合GB/T6682规定的一级水;试剂和材料 包括: a) 正已烷。 乙酸乙酯。 c) 乙睛:HPLC级。 d) 甲酸:优级纯。 e) 乙酸铵:色谱纯。 f) 冰乙酸:优级纯。 g) 20mmol/L乙酸铵溶液:取乙酸铵1.54g,置1000mL量瓶中,加水适量,加入甲酸2.0mL, 加水至刻度,摇匀。 h) 1mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4.0g,加水100mL溶解。 1mol/L盐酸溶液:取浓盐酸20.8mL,加水稀释至250mL。 j) △°-四氢大麻酸对照品溶液:市售100ug/mL甲醇溶液,置冰箱中冷冻保存。保存时间为 12个月。 1 GB/T37272—2018 醇稀释得到。密封,置于冰箱中冷藏保存。保存时间为3个月。 1) 内标物△-四氢大麻酸-d,对照品溶液:市售100μg/mL甲醇溶液,置冰箱中冷冻保存。保存 时间为12个月。 m)内标物△-四氢大麻酸-d,对照品工作溶液:将内标对照品溶液用甲醇稀释,配制成10μg/mL 的工作溶液,密封,置于冰箱中冷藏保存。保存时间为3个月。 n) 具塞玻璃试管。 精密pH试纸。 6 仪器设备 仪器设备包括: 液相色谱-串联质谱仪,配有电喷雾离子源(ESI)。 b) 涡旋振荡器。 c) 离心机。 d) 恒温水浴锅。 e) 精密移液器:10μL~100μL、100μL~1000μL。 f) 电子天平。 7检测步骤 7.1 定性分析 7.1.1样品提取 DIS 精密量取待测样品尿液1mL,加入1mL的1mol/L氢氧化钠溶液调至pH13,80℃水浴中水解 30min,冷却后加人1mL的1mol/L盐酸溶液调至pH7~8,再加人100μL冰乙酸,调至pH4~5,加 200uL乙睛:20mmol/L乙酸铵溶液(9:1)定容,取5μL供LC-MS/MS检测。 7.1.2添加样品及空白样品 取空白尿液样品1mL两份,一份添加△-四氢大麻酸工作溶液制得15ng/mL添加样品,一份做 阴性对照,按上述操作与待测样品平行提取和分析。 7.1.3仪器检测 7.1.3.1 液相色谱-串联质谱仪参考条件 以下为参考条件,按照本法所获得的液相色谱-串联质谱图参见附录A中的图A.1,可根据不同品 牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: a) 色谱柱:MGIIC18.3μm,50mm×3mm(内径)或相当者; b)木 柱温:室温; 流动相:乙睛:20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸缓冲液(9:1); (p 流速:200μL/min; e) 进样量:5μL; 2 GB/T 37272—2018 离子源:ESI,负离子模式; 离子喷雾电压:4000V; 离子源温度:450℃; i) 检测方式:多反应监测(MRM); 碰撞气、气帘气等气流值应优化至最优灵敏度; k) °-四氢大麻酸和内标物的定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞能量见表1。 表1△°-四氢大麻酸和内标物的定性离子对、定量离子对、去簇电压(DP)、碰撞能量(CE) 名称 定性离子对 定量离子对 DP/V CE/eV 343/299 28 A°-四氢大麻酸 343/299 -80 343/245 -28 △"-四氢大麻酸-dg 352/308 352/308 80 30 7.1.3.2进样 分别吸取待测样品、空白和添加样品提取液,按7.1.3.1条件进样分析。 7.1.3.3记录和计算 记录各待测样品及添加样品平行进样后公°-四氢大麻酸的保留时间及峰面积值 在相同的试验条件下,待测样品中出现两对定性离子对色谱峰,其保留时间与添加样品中△°-四氢 大麻酸保留时间比较,相对误差在土2.5%内,且相对离子对丰度比与质量浓度相近添加样品中的相对 离子对丰度比之相对误差不超过表2规定的范围,则可判断样品中存在△-四氢大麻酸。 表2定性确证时相对离子丰度的最大允许相对误差 % 相对离子对丰度比 ≥50 20~50 10~20 01> 允许的相对误差 ±20 ±25 ±30 ±50 7.2定量分析 7.2.1样品提取 取待测样品1mL两份,加入10μL内标工作溶液,余下同7.1.1。 另取空白样品两份,根据待测样品中△°-四氢大麻酸的质量浓度情况添加系列质量浓度的△-四氢 大麻酸,作为添加样品,与待测样品平行操作。 待测样品中△-四氢大麻酸的质量浓度应在工作曲线的线性范围内。 7.2.2仪器检测 仪器参考条件同7.1.3.1。 7.2.3进样 分别取待测样品、系列质量浓度的添加样品,按7.1.3.1条件进样分析。 7.2.4记录与计算 在系列浓度的△°-四氢大麻酸添加样品中,以△"-四氢大麻酸与内标物定量离子对的峰面积比(Y) 3
GB-T 37272-2018 尿液中△9-四氢大麻酸的测定 液相色谱-串联质谱法
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